Effcient extraction of residual pesticides in agricultural products and soils for GC/MS and LC/MS analysis using supercritical fuid extraction

Význam tématu

Extrahování zbytků pesticidů z potravin a půd je klíčové pro zajištění potravinové bezpečnosti a ochranu životního prostředí.
Metody s vysokou účinností a nízkou spotřebou organických rozpouštědel přispívají k udržitelnému provozu analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit systém superkritické fluidní extrakce (SFE) s automatizovanou přípravou vzorků pro následnou analýzu GC-MS a LC-MS reziduí pesticidů v zemědělských produktech a půdách.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické kroky:

• Příprava vzorku: smíchání 1 g homogenizovaného vzorku s 1 g absorbentu.
• Superkritická extrakce: Nexera UC SFE systém, CO2/methanol (5 mL/min), 40 °C, 15 MPa, statický a dynamický režim (8 min pro potraviny, 4 min pro půdu).
• Trapping a eluace: zachycení extraktu na sloupci Shim-pack VP-ODS, eluace 2 mL směsí acetonu a hexanu.
• Analýza: GC-MS (GCMS-TQ8040) s Rxi-5Sil MS kolonkou v MRM módu a LC-MS (LCMS-8060) s Shim-pack UC-RP kolonkou, ESI v pozitivním/negativním módu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza ryže: ze 354 pesticidů bylo 301 sloučenin kvantifikováno s RSD <10 % a recovery 70–120 %.
• Analýza půdy: osm modelových pesticidů při 200 ng/g dosáhlo RSD <5 % a recovery 70–120 %.
• Výsledky potvrzují vysokou opakovatelnost a účinnost extrakce napříč rozdílným rozsahem logPow.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá extrakce (<30 minut/vzorek) a možnost seriálního zpracování až 48 vzorků.
• Významně nižší spotřeba organických rozpouštědel oproti klasickým metodám.
• Šetření provozních nákladů a snížení environmentální zátěže.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace SFE na další typy matric (např. potraviny s vysokým obsahem tuku).
• Integrace s detekcí vysokého rozlišení (HRMS) pro screening neznámých sloučenin.
• Další miniaturizace a zvýšení automatizace pro vysokoprůchodové laboratoře.
• Vývoj modifikovaných extrakčních fází a aditiv pro specifickou selektivitu.

Závěr

Vyvinutý systém superkritické fluidní extrakce poskytuje rychlou, účinnou a ekologičtější alternativu k tradičním extrakčním postupům pro stanovení pesticidních reziduí v zemědělských produktech a půdách.