Improved Sample Pretreatment Using Offline Supercritical Fluid Extraction

Význam tématu

Separační analýzy HPLC, SFC a GC vyžadují efektivní předúpravu vzorku pro extrakci cílových látek. Tradiční metody kapalina-kapalina či Soxhlet často spotřebují velké objemy organických rozpouštědel, zabírají mnoho času a vyžadují manuální zásahy. Superkritická fluidní extrakce (SFE) s CO₂ nabízí díky své vysoké rozpustnosti, permeabilitě a nízké viskozitě možnost rychlé, šetrné a automatizovatelné extrakce, čímž přispívá ke snížení nákladů i ekologické zátěže.

Cíle a přehled studie

Práce představuje aplikaci offline SFE systému Nexera UC zaměřenou na zvýšení efektivity předúpravy vzorků. Dvě demonstrované aplikace ukazují extrakci vitamínu E z potravinových doplňků a reziduí pesticidů z obilnin. Studie hodnotí výtěžnost, opakovatelnost a časovou úsporu oproti tradičním přístupům.

Použitá metodika a instrumentace

Popis postupu SFE:

• Přenos extrakčních nádob (0,2–5 mL) z racku do SFE jednotky a zahřátí na 40–80 °C.
• Statická extrakce: nasycení vzorku superkritickým CO₂ při 15 MPa bez průtoku, řízená teplota a doba extrakce.
• Dynamická extrakce: cirkulace média skrz vzorek a zachycení eluátu v pasti pod atmosférickým tlakem.
• Eluce organickým rozpouštědlem (hexan nebo acetone/hexan) a sběr frakcí pomocí fraction collectoru.

Použitá instrumentace:

• Nexera UC SFE pretreatment system (Shimadzu).
• SFC systém s kolonkou Nacalai COSMOSIL Cholester (4,6 mm × 250 mm, 3 μm) a detekcí UV-VIS (293 nm).
• GC/MS/MS systém s Rxi-5Sil MS kolonkou (30 m × 0,25 mm, df = 0,25 μm) v režimu MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Extrakce d-α-tokoferolu z měkkých kapslí: výtěžnost 102–106 %, RSD 1,55 % (n=6).
• Extrakce reziduí pesticidů z hnědé rýže: 301 analyty, opakovatelnost RSD < 10 %, výtěžnost 70–120 %.
• Možnost automatizace až 48 vzorků v jedné sérii s minimální spotřebou organických modifierů.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby předúpravy oproti Soxhletu a klasickým extrakcím.
• Redukce spotřeby organických rozpouštědel a nižší provozní náklady.
• Automatizace procesů minimalizuje lidské chyby.
• Šetrnější a ekologičtější přístup ke zpracování pevných vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

SFE se uplatní nejen v potravinářské a farmaceutické analýze, ale také ve vysoce polární a iontové chemii s přidáním vhodných modifierů. Očekává se rozšíření on-line vazby SFE s chromatografickými systémy, miniaturizace extrakčních modulů a implementace inteligentní kontroly procesů pro zvýšení rychlosti a kvality dat.

Závěr

Offline SFE na platformě Nexera UC demonstrovalo vysokou efektivitu, reprodukovatelnost a úsporu rozpouštědel při extrakci vitamínu E a pesticidů. Metoda poskytuje robustní, automatizovatelné řešení pro rutinní laboratorní analýzy i náročné aplikace.

Reference

• Shimadzu Technical Report C190-E199, 2016