Application of Nexera UC SFE Pretreatment System for Extracting Pesticide Residues from Soil

Význam tématu

Hodnocení persistence pesticidů v půdě je klíčové pro zajištění bezpečnosti životního prostředí a registraci nových agrochemikálií. Tradiční kapalně-kapalná extrakce je časově náročná, vyžaduje velké objemy organických rozpouštědel a může vést k degradaci analytů nebo kontaminaci přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat, že systém Nexera UC SFE pro superkritickou extrakci umožňuje rychlou a šetrnou přípravu vzorků půdy pro stanovení reziduí pesticidů. Studie hodnotila efektivitu extrakce osmi běžných pesticidů, opakovatelnost metody a porovnání s klasickou extrakcí.

Použitá metodika

Vzorky půdy byly připraveny smícháním 1 g surové půdy se 1 g dehydratačního činidla a umístěním do extrakční nádoby.
Superkritická extrakce probíhala ve dvou krocích:

• Statická fáze: 4 minuty při 40 °C a tlaku 15 MPa.
• Dynamická fáze: průtok CO₂ 5 mL/min modifikovaného methanolem.

Extrakt byl zachycen v kolonce s VP-ODS, eluován směsí aceton/hexan (50/50) a doplněn na objem 2 mL pro následnou analýzu LC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• Nexera UC SFE System (Shimadzu) pro superkritickou fluidní extrakci.
• Nexera X2 System s kolonkou Shim-pack UC-RP (150 mm × 2,1 mm, 3 µm) pro chromatografii.
• LCMS-8060 (Shimadzu) v módu MRM s ESI ionizací pro detekci.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl opakovatelnosti (RSD) mezi 1,2 a 3,8 % a průměrné recoveries 70–88 % pro všechny testované pesticidy. Extrakční doba ~30 minut na vzorek významně zkracuje dobu přípravy ve srovnání s kapalně-kapalnou metodou. Kvalitní MRM chromatogramy potvrdily selektivitu a citlivost stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a plně automatizovaná extrakce bez nutnosti složitého míchání rozpouštědel.
• Výrazné snížení spotřeby organických rozpouštědel a ekologická šetrnost.
• Možnost zpracovat až 48 vzorků za den s rack changerem, minimalizace lidských chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit na analýzu dalších typů matric (např. sedimenty, rostlinný materiál). Plánuje se integrace do on-line spojení SFE–LC-MS/MS pro zkrácení doby analýzy a zvýšení automatizace. Využití ve státní kontrole, farmaceutickém i potravinářském průmyslu pro rutinní monitoring reziduí.

Závěr

Superkritická fluidní extrakce pomocí Nexera UC SFE nabízí efektivní, rychlou a ekologicky příznivou alternativu k tradičním metodám přípravy vzorků půdy pro stanovení pesticidů. Metoda dosahuje vysoké opakovatelnosti a recoveries při výrazně nižší spotřebě rozpouštědel.

Reference

• Patent Miyazaki Hydro-Protect, č. 3645552.
• Shimadzu Application Note No. L503, Shimadzu Corporation, 2016.