A New Standard in Analytical Workfow Design

Význam tématu

V moderní analytické chemii představuje časově a pracovní náročná off-line příprava vzorků často úzké hrdlo workflow. Automatizace a integrace přípravy s chromatografickou analýzou umožňuje zkrátit dobu analýzy, snížit variabilitu výsledků a minimalizovat spotřebu organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje nový online systém Nexera UC, který kombinuje superkritickou fluidní extrakci (SFE) s superkritickou fluidní chromatografií (SFC) a hmotnostní spektrometrií (MS/MS). Jeho cílem je automaticky připravovat vzorky a analyzovat je bez zásahu obsluhy napříč aplikacemi v potravinářství, environmentální analýze a farmaceutickém průmyslu.

Použitá metodika a instrumentace

Systém využívá superkritické CO2 s malým podílem polarního modifikátoru (methanol), čímž rozšiřuje rozpouštěcí schopnosti při zachování výhod superkritických fluid. Základními komponentami jsou:

• Pompa CO2 a modifikátoru
• Jednotka SFE-30A s výměníkem vzorků (Rack Changer)
• Systém SFC-30A s splitless BPR pro nízký mrtvý objem
• Hmotnostní spektrometrie LCMS-TQ (8030/8040/8050/8060)

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace splitless BPR významně zlepšuje citlivost měření díky redukci mrtvého objemu a eliminaci dělení proudu. Automatizovaná SFE-SFC-MS/MS kombinace ušetří přibližně 30 minut na vzorek ve srovnání s konvenčními postupy:

• Analýza koinenzymu Q10 ukázala žádnou oxidaci během extrakce SFE oproti sonikaci v ethanolu
• Stanovení biomarkerů z vysušených krevních kapek (DBS) proběhlo bez časově náročného namáčení a přípravy
• Extrahování aditiv z polymerů (Irganox 1010) bylo dokončeno za 7 minut oproti 10–20 hodinám klasické soxhletové extrakce
• Čištění povrchů pro validaci s nízkými zbytky detergentu bez nutnosti organických rozpouštědel pro TOC měření
• Stanovení aktivej farmaceutické látky v tabletách s přesnostmi 98–105 % a vysokou reprodukovatelností

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace minimalizuje manuální zásahy a eliminuje chyby operátora. Díky nízkému objemu rozpouštědel se jedná o zelenou technologii šetřící náklady na likvidaci odpadu. Výsledky jsou vysoce reprodukovatelné a metodika je použitelná pro široké spektrum matric a analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této technologie v dalších oblastech, jako je potravinářská kontrola reziduí, environmentální monitoring ultra stopových polutantů a komplexní farmaceutická charakterizace. Další integrace s vysokorozlišovací MS a chemometrickými nástroji podpoří komplexní analýzy v reálném čase.

Závěr

Nexera UC jako inovativní online workflow založené na SFE-SFC-MS/MS nabízí výrazné zrychlení, vyšší citlivost a reprodukovatelnost analýz při minimalizaci spotřeby rozpouštědel. Systém nachází uplatnění od průmyslových aplikací až po výzkumné laboratoře.

Reference

Hedgepeth W., Tanaka K. A New Standard in Analytical Workflow Design, Shimadzu Scientific Instruments, March 2016