Online Supercritical Fluid Extraction- Supercritical Fluid Chromatography (Online SFE-SFC)

Význam tématu

Superkritické kapaliny jako extrakční a nosná fáze v chromatografii umožňují vysokou difuzivitu, nízkou viskozitu a vynikající selektivitu separace. Propojení superkritické fluidní extrakce (SFE) a chromato­grafie (SFC) v jednom automatizovaném online systému zajišťuje efektivní, šetrnou a citlivou analýzu i nestabilních látek.

Cíle a přehled studie

Technický report popisuje:

• Princip online SFE-SFC
• Charakteristiku systému Nexera UC Online SFE-SFC-MS
• Praktické příklady analýz (kofein, CoQ10, pesticidy)

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje:

• Superkritickou extrakci CO₂ (SFE) při 40–80 °C, statickou a dynamickou
• Superkritickou fluidní chromatografii (SFC) s postupným zvyšováním podílu modifikátoru
• Nexera UC Online SFE-SFC-MS System s CO₂ pumpou, modifikační pumpou, regulátory tlaku (BPR A+B), kolónou UC-SIL (4,6 × 250 mm, 5 µm)
• Detekcí fotodiodovou maticí (PDA) a hmotnostním spektrometrem s make-up pumpou
• Výměnné extrakční nádoby 0,2 mL a 5 mL a automatický zásobník až 48 vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizací extrakčních a separačních parametrů bylo dosaženo:

• Zlepšení tvaru píku použitím splitu (např. kofein)
• Citlivosti až 10 000× vyšší oproti klasickému vstřiku rozpouštědlem
• Spolehlivé detekce redukované formy CoQ10 bez oxidace
• Dobré opakovatelnosti a linearity pesticidů v rozmezí Log Pow −1,4 až 6,9
• Možnosti kontinuální analýzy až 48 vzorků

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace extrakce a analýzy bez expozice vzorků vzduchu či světlu
• Šetrné podmínky pro nestabilní či hydrolyticky citlivé látky
• Vyšší koncentrace analyzátu na kolonu bezředěného extrakčním rozpouštědlem
• Široké spektrum aplikací pro potraviny, farmaceutika, environmentální a QA/QC analýzy
• Rychlá, ekologičtější metoda s minimem organických rozpouštědel

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s MS/MS a vysoce rozlišovacími spektrometry
• Rozšíření na klinické, farmaceutické a environmentální aplikace
• Vývoj přenosných a miniaturizovaných SFE-SFC systémů
• Další optimalizace zelené chemie se sníženou spotřebou CO₂

Závěr

Online propojení SFE a SFC v systému Nexera UC představuje inovativní nástroj pro automatizovanou, citlivou a ekologickou analýzu široké škály látek. Tento přístup zkracuje předehřevné a čistící kroky, zlepšuje reprodukovatelnost a umožňuje vysokou propustnost vzorků.

Reference

• Application News No. L496 – Analýza CoQ10 pomocí online SFE-SFC
• Application News No. L497 – Opakovatelnost a linearita analýzy pesticidů