Analysis of Polystyrene with Antioxidant Additive Using Prominence-i GPC System

Význam tématu

Gelové permeační chromatografie (GPC) je klíčová metoda pro stanovení molekulové hmotnostní distribuce hydrofobních polymerů jako je polystyren. Současná praxe vyžaduje zachycení stopových UV-absorbujících přísad (např. antioxidantů) společně s hlavním polymerem, aby bylo možné zajistit kvalitu, stabilitu a funkční vlastnosti finálních polymerních materiálů.

Cíle a přehled studie

Studie představuje aplikaci systému Prominence-i GPC pro simultánní analýzu molekulové hmotnostní distribuce polystyrenu a stopové přísady Irganox 1010. Cílem bylo demonstrovat vysokou citlivost detekce přísady pomocí PDA detektoru, kvalifikaci pomocí UV spektra a kvantitativní stanovení na základě kalibrační křivky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly použity následující podmínky a vybavení:

• Chromatografický systém: Shimadzu Prominence-i s PID-20A diferencí refraktometrickým detektorem a integrovaným PDA detektorem
• Kolona: Shodex KF-804L (300 mm × 8 mm i.d.), kolona v pevném termostatovaném prostoru na 40 °C
• Mobilní fáze: tetrahydrofuran (bez stabilizátoru), průtok 1,0 mL/min
• Objem injekce: 5 µL vzorku polystyrenu s 5 g/L Irganox 1010
• PDA detekce: nastavena na 230 nm, integrovaná kapilárová kyveta
• RI detekce (RID-20A): polarity +, teplota buňky 40 °C, odezva 1,0 s

Pro zajištění reprodukovatelnosti byly nahrazeny všechny nerezové armatury za SUS a vyměněno Vespel® těsnění jehly. Automatický mycí modul nebyl použit.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly, že hlavní špička polystyrenu se objevila přibližně v 7,5 min, okamžitě za ní následovala špička antioxidantní přísady Irganox 1010. RI detektor citlivě měřil polymerní složku, zatímco PDA detekoval trace úrovně Irganox 1010 díky optimalizovanému vlnovému délkovému nastavení.
Ulтерně byly získány tyto výsledky:

• Kalibrační křivka polystyrenu (M_w 3 950–197 000) vykázala vynikající linearitu (R² > 0,9995).
• Kalibrace Irganox 1010 v koncentracích 10–100 mg/L prokázala lineární odezvu s R² > 0,9998.
• Molekulová hmotnostní distribuce vzorku s přísadou měřila M_w = 26 078 a M_n = 15 422, distribuce (polydisperzita Mw/Mn) ≈ 1,69.
• Obsah Irganox 1010 ve vzorku vypočtený z kalibrační křivky činil 10,8 mg/g polystyrenu.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná kombinace RI a PDA detekce umožňuje:

• Současné stanovení molekulové hmotnostní distribuce hlavního polymeru a stopových UV-aktivních přísad.
• Kvalitativní potvrzení identity přísad přes UV spektrum.
• Kvantitativní měření malých koncentrací antioxidantů v matrici polymeru.

Metoda je vhodná pro QA/QC v polymerním průmyslu, pro vývoj nových materiálů a pro sledování dlouhodobé stability plastových výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším vývojem může být integrace dalších detektorů (např. světelné rozptýlení, viskometrie), plná automatizace vzorkování, online monitoring výrobních procesů a využití pokročilé datové analýzy či chemometrie. Rozšíření na složité směsi více přísad či coupling s hmotnostní spektrometrií zvýší analytickou hloubku metody.

Závěr

Prominence-i GPC systém s kombinací diferenciálního refraktometrického a PDA detektoru poskytuje robustní a vysoce citlivou analýzu molekulové hmotnostní distribuce polystyrenu i stopových UV-aktivních přísad. Metoda nabízí vysokou přesnost kvantifikace i kvalifikace, což z ní činí efektivní nástroj pro polymerní výzkum a průmyslovou kontrolu kvality.