AutoDilution using Chromeleon 7 CDS software and two injection loops

Význam tématu

Automatické naředitelné analýzy hrají klíčovou roli při zpracování vzorků, jejichž koncentrace překračují rozsah kalibrační křivky. Ruční identifikace a naředění těchto vzorků je časově náročné a náchylné k chybám. Funkce AutoDilution v Chromeleon 7 CDS software využívá inteligentní řízení běhu (IRC) k automatickému rozpoznání nadlimitních vzorků, jejich zpětnému naředění prostřednictvím menšího injekčního objemu a opětovnému zařazení do sekvence měření, čímž se zkracuje laboratorní workflow a zvyšuje produktivita.

Cíle a přehled studie

Cílem technické poznámky je popsat konfiguraci a použití funkce AutoDilution pro kapalinovou chromatografii s výměnnou iontovou výměnou (HPIC/ICS) za pomoci Chromeleon 7 CDS a dvěma injekčními smyčkami (velkou a malou). Studie demonstruje:

• Automatickou detekci koncentrací vzorků nad kalibračním rozsahem.
• Automatické opětovné vstřikování menšího objemu (ředění on-line).
• Integraci do standardního analytického běhu bez manuálních přerušení.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v plnoobjemové injekci ze 100µL smyčky a v automatické reinjekci 10µL smyčkou v případě překročení nastaveného prahového limitu. Použité přístroje:

• Dionex Integrion HPIC nebo Dionex ICS-5000+ s Automation Manager a 10portovou vysokotlakou ventilovou stanicí.
• Autosampler Dionex AS-DV (nebo AS-AP) vybavený volitelnou 10portovou ventilou.
• Chromeleon 7 Chromatography Data System se systémem Intelligent Run Control.

Plombování a nastavení ventilů je detailně popsané pro mikro- a standardní bore kolony s PEEK trubkami různých průměrů. Injekční metody jsou definovány jako „Large Loop“ (stát B – načtení a vstřik 100µL) a „Small Loop“ (stát A – načtení a vstřik 10µL), včetně příslušných příkazů pro přepínání ventilů.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace AutoDilution významně zjednodušila postup kvantifikace vzorků s překročenými koncentracemi. Potvrzení objemů smyček ukázalo reprodukovatelné RSD ≤5 % pro obě velikosti. Poměr objemů je možné přesně stanovit pomocí standardní bromidové nebo lithné kalibrační směsi. Systém automaticky:

• Vyhodnotí každý vzorek vůči kalibraci.
• Přepne metodu a objem injekce v případě nevyhovujícího výsledku.
• Opět analyzuje vzorek v původní sekvenci bez potřeby manuální zásahu.

Přínosy a praktické využití metody

Funkce AutoDilution přináší:

• Úsporu času a personálních nákladů díky eliminaci manuálních naředění.
• Automatickou kontrolu vzorků a včasné zachycení nadlimitních koncentrací.
• Snadné nastavení přímo v Chromeleon 7 bez nutnosti externích skriptů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Rozšíření naředitelných systémů pro kapalinovou i plynovou chromatografii.
• Integraci pokročilých algoritmů strojového učení pro predikci vzorkové úpravy.
• Automatizované zprávy o kontrolních parametrech a statistické vyhodnocování kvality dat v reálném čase.

Závěr

AutoDilution v Chromeleon 7 CDS představuje efektivní a spolehlivý nástroj pro on-line ředění vzorků nad kalibračním rozsahem. Díky jednoduché konfiguraci a integraci do inteligentního řízení běhu lze významně zvýšit efektivitu analytického provozu a zajistit konzistentní kvalitu dat bez opakovaných manuálních zásahů.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. AutoDilution using Chromeleon 7. Technical Note No. 181, 2016.