AutoDilution using Chromeleon 7 CDS software and two injection loops

Význam tématu

Ve vysoce koncentrovaných vzorcích, například odpadních vodách, často dochází k překročení kalibračního rozsahu analytických metod. Ruční identifikace a ředění takových vzorků prodlužuje dobu analýzy a zvyšuje riziko chyb. Automatizace tohoto procesu šetří čas, eliminuje manuální zásahy a umožňuje rychlejší a spolehlivější stanovení koncentrací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je popsat využití funkce AutoDilution v softwaru Chromeleon 7 CDS pro automatické ředění vzorků a opakované injekce pomocí dvou injekčních smyček. AutoDilution je součástí inteligentní kontroly běhu (Intelligent Run Control, IRC) a umožňuje systémově detekovat vzorky s nadměrnými koncentracemi, automaticky přepnout na menší smyčku a znovu analyzovat vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá dvě injekční smyčky: velkou (100 μl) pro úvodní analýzu a malou (10 μl) pro opakované injekce. Přepínání mezi smyčkami zajišťuje volitelný 10portový vysokotlaký ventil instalovaný buď na autosamplerech Dionex AS-DV/AS-AP, na Dionex Integrion HPIC systému, nebo v Automation Manageru pro Dionex ICS-5000+ DC.
Software Chromeleon 7 CDS definuje podmínky v rámci zkušebních případů SST/IRC, kde na základě vyhodnocení přesahujících kalibračních limitů automaticky mění použité metody a objemy injekce. Smyčkové poměry jsou kalibrovány pomocí standardního postupu se standardem 1 mg/l pro obě smyčky a poté je vypočten poměr objemů.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace AutoDilution zajistila, že vzorky překračující kalibrační rozsah jsou bez zásahu operátora znovu analyzovány s nižším objemem injekce. Po kalibraci se u obou smyček dosahuje RSD ≤ 5 % pro standardní roztok. Testy potvrdily rychlé a spolehlivé přepínání ventilů, minimální riziko carry-over a konzistentní integritu chromatografických dat.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatická detekce a opakováná analýza vzorků nad limitem kalibrace.
• Snížení času a nákladů spojených s manuálním ředěním.
• Zvýšení průchodnosti laboratoře a minimalizace chyb lidského faktoru.
• Flexibilita: snadné přidání dalších analýz nebo změna poměru smyček.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace AutoDilution do dalších typů analytických systémů a detektorů, integrace s pokročilými moduly pro přípravu vzorku a adaptivní řízení běhu založené na strojovém učení. Dále lze uvažovat o víceúrovňových smyčkách nebo on-line ředění pro komplexní matice.

Závěr

AutoDilution v Chromeleon 7 CDS nabízí robustní a uživatelsky přívětivou metodu pro automatické ředění vzorků s překročením kalibračního rozsahu. Kombinace softwarového řízení IRC a dvou injekčních smyček zvyšuje efektivitu chromatografické analýzy a zároveň minimalizuje potřebu manuálních zásahů.