Development and applications of a pesticide multiresidue analysis turn-key system utilizing UHPLC-Orbitrap mass spectrometry and post data processing

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů v potravinách a životním prostředí zajišťuje dodržování legislativních limitů a ochranu zdraví populace. Kombinace UHPLC s Orbitrap hmotnostní spektrometrií umožňuje rychlou a citlivou analýzu širokého spektra látek v jedné injekci.

Cíle a přehled studie

Tato studie hodnotila výkonnost kompletního turn-key systému pro analýzu 281 pesticidů v různých matricích (rozpouštědlo, pomeranč, rozinky) s cílem demonstrovat detekci na sub-ppb úrovni a provést kvalitativní i kvantitativní analýzu pomocí Exactive Orbitrap a softwaru ExactFinder.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků metodou QuEChERS s následným SPE čištěním.
• UHPLC parametry: gradient 85–2 % fáze A (voda/MeOH), kolona Hypersil aQ C18 2.1×100 mm, průtok 375 μl/min, teplota 35 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: Exactive a Exactive Plus Orbitrap, RPFWHM 10 000–140 000, ESI pozitivní mód, nitrogenní kolizní plyn.
• Software: Xcalibur pro vizualizaci, ExactFinder pro cílené vyhledávání pesticidů (mass tolerance 5 ppm, isotopický fit, SNR a prahy intenzity).

Hlavní výsledky a diskuse

• SNR v extrahovaných iontových chromatogramech roste s mass resolving power, což umožňuje detekci až 0,78 pg na kolonu (RSD < 3 %).
• V rozpouštědle detekováno až 260 pesticidů na úrovni 0,5–1000 ppb s RSD pod 1 %, v matricích rostlinných materiálů byly pozorovány matriční efekty (nejvyšší detekce v rozpouštědle, nižší v rozinkách a pomerančích).
• Plnospektrální data umožnila retrospektivní vyhledávání neočekávaných látek bez nutnosti ladění MRM metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní multireziduální screening a kvantifikace pesticidů v jediné injekci s vysokou citlivostí.
• Eliminace časově náročného ladění MRM při přidávání nových sloučenin.
• Retrospektivní analýza neznámých složek díky plnospektrálním datům.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze o další environmentální znečišťující látky (farmaka, hormony, antibiotika, vedlejší produkty úpravy vody).
• Vylepšení neznámé analýzy pomocí pokročilých cheminformatických nástrojů.
• Integrace s automatizovanými platformami pro vysokopropustné testování.

Závěr

Orbitrap a ExactFinder založený turn-key systém prokázal vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při multireziduální analýze pesticidů na sub-ppb úrovni v různorodých matricích a nabízí efektivní nástroj pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

• Zhang K et al. Agric. Food Chem. 2011, 59(14), 7636–7646.