Beverages Applications Notebook - Functional Waters/Drinks

Význam tématu

Analytická kontrola funkčních nápojů je nezbytná pro ověření obsahu vitamínů, minerálů a dalších přídavků. Různorodé složení (vodou i tukem rozpustné vitamíny, aminocukry, aditiva) klade nároky na komplexní a citlivé chromatografické metody. Automatizace a on-line předúprava vzorku umožňují rychlou reakci na požadavky QA/QC v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představit portfolio analytických přístupů Thermo Scientific a Dionex pro vzorky z oblasti nápojových aplikací. Popisuje se: ultrarychlá UHPLC (UltiMate 3000 UHPLC+), iontově chromatografická řešení (ICS 1100–5000), integrované LC/MS a IC/MS systémy, Chromeleon 7 data systém, procesní analytika a automatizované SPE řešení. Následně jsou prezentovány tři aplikační studie: stanovení vitamínů A, B-komplex, C v ochucených vodách pomocí HPLC-UV/PDA; stanovení glukosaminu v doplňcích HPAE-PAD; a stanovení Vitaminu B12 v nápojích pomocí on-line SPE + HPLC-UV.

Použitá metodika a instrumentace

• UltiMate 3000 UHPLC+ nano–standard–rapid separation systémy
• Ion Chromatography: ICS-1100 až ICS-5000 Reagent-Free IC
• MS Instruments: MSQ Plus single quadrupole pro IC/LC–MS
• Chromeleon 7 CDS s eWorkflows, SmartPeaks, Cobra integrací
• On-line SPE moduly s 2p–6p ventily pro automatizaci předúpravy
• Solid-Phase Extraction SPE AutoTrace pro GC/LC aplikace
• HPAE-PAD systém s CarboPac PA20 kolonkou pro aminocukry
• Reverse-Phase HPLC s PA2 kolonkami pro vitamíny

Hlavní výsledky a diskuse

• Vitamíny ve vodách: Jediná metoda na PA2 pro A, D-B6, B12, C s gradientem od 100 % vody po 100 % organické fáze. LOQ 0,4 – 640 ng/mL, lineární do 20 µg/mL, precisão RSD <1 % (kromě AA).
• Glukosamin: HPAE-PAD s CarboPac PA20, MDL 0,09 µM (0,02 µg/mL), lineární rozsah 0,06–61 µg/mL, RSD RT <0,3 %, ABS <1 %. Automatické vzorkování až 100 analýz/den.
• Vitamin B12: On-line SPE + HPLC-UV (PA2 kolonka) automaticky obohacuje (2500 µL) a před-separuje vitamín. MDL 0,046 ng/mL, linearita 0,1–5 ng/mL, RSD RT 0,03 %, PA 2,2 %. Vzorky 4 ochucených nápojů, recovery 91–109 %.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované on-line SPE řešení minimálně ovlivňuje analytika, zkracuje dobu analýzy z hodin na desítky minut a výrazně snižuje riziko kontaminace. Všechny metody využívají MS-kompatibilní eluenty, možnost přímého přepojení na LC/MS. Vysoká výtěžnost a přesnost je klíčová pro správné značení funkcionalizovaných vod a doplňků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s procesní analytikou pro on-line monitorování výroby, nové kolonkové materiály pro širší pH a teplotní rozsahy, vývoj rychlých multidimenzionálních LC×LC metod, rozšíření aplikace HPAE-PAD v klinických a potravinářských laboratořích, nasazení AI řízených eWorkflow pro vyšší robustnost a přediktivní plánování údržby.

Závěr

Představené portfolio HPLC, IC, MS a softwarových řešení nabízí ucelenou podporu pro analýzu funkčních nápojů a doplňků. Metody umožňují rychlou, citlivou a plně automatizovanou analýzu vitamínů, aminocukrů a dalších přídavků v komplexních matricích. Efektivní předúprava on-line SPE a vysoce selektivní detekční techniky minimalizují zásahy operátora a zajišťují spolehlivou validaci obsahu.

Reference

1. Zegler, J. State of the Industry–Beverage Blockbusters 2007. Beverage Industry, 2008.
2. Sharpless, K.E.; Margolis, S.; Thomas, J.Brown. Determination of Vitamins in Food-Matrix SRMs. J. Chromatogr. A, 2000, 881, 171–181.
3. Klimes, J.; Jedlicka, A. Determination of Water- and Fat-Soluble Vitamins in Different Matrices Using HPLC. Chem. Pap., 2005, 59, 202–222.
4. Margolis, S.A.; Duewer, D.L. Measurement of Ascorbic Acid in Human Plasma and Serum: Stability, Repeatability, Reproducibility. Clin. Chem., 1996, 42, 1257–1262.
5. Guidance for Industry – A Food Labeling Guide, FDA, 2008.
6. Theodosakis, J.; Adderly, B.; Fox, B. The Arthritis Cure. St. Martin’s Press: New York, 1997.
7. Kennedy, J. Herb and Supplement Use in the US Adult Population. Clin. Ther., 2005, 27, 1845–1858.
8. Hopman, W.M.; Towheed, T.E.; Gao, Y.; Berger, C.; Joseph, L.; Vik, S.A.; Hanley, D.A. Prevalence of Glucosamine Use in Canada. Osteoarthritis Cartilage, 2006, 14, 1288–1293.
9. Gorsline, R.T.; Kaeding, C.C.; Thonar, E.; Lee, M. Analysis of Glucosamine and Chondroitin Sulfate Content in Joint Supplement Products. J. Equine Vet. Sci., 2002, 22, 125–127.
10. Dietary Supplement Health and Education Act of 1994. FDA Center for Food Safety and Applied Nutrition.
11. Shen, X.; Yang, M.; Tomellini, S.A. LC Analysis of Glucosamine in Dietary Supplements Using Indirect Fluorescence Detection. J. Chromatogr. Sci., 2007, 45, 70–75.
12. Li, H.B.; Chen, F.; Jiang, Y. Determination of Vitamin B12 in Multivitamin Tablets by HPLC-FLD. J. Chromatogr. A, 2000, 891, 243.
13. Luo, X.B.; Chen, B.; Ding, L.; Tang, F.; Yao, S.Z. HPLC-ESI-MS Analysis of Vitamin B12. Anal. Chim. Acta, 2006, 562, 185.
14. Honda, K.; Imanishi, M.; Takeda, T.; Kimura, M. Determination of Vitamin B12 in Serum by HPLC/ICP-MS. Anal. Sci., 2001, 17 (Suppl.), 983.