Beverages Applications Notebook - Coffee and Tea

Význam tématu

Cíle a přehled publikace

• Rychlou a přesnou determinaci monosacharidů a disacharidů v instantní kávě a zelených kávových zrnech pomocí iontové chromatografie.
• Citlivé stanovení bioaktivních katechinů v čaji (Camellia sinensis) s využitím vysokoúčinné kapalinové chromatografie.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC-RSLC systémy UltiMate 3000 pro nano, analytické i semipreparativní proudy (20 nL–10 mL/min).
• Iontové chromatografy ICS-5000, ICS-3000 a RFIC pro anionty, kationty s bezreagénťovou generací elučních roztoků.
• Single kvadrupólové hmotnostní spektrometry MSQ Plus integrované s LC či IC.
• Software Chromeleon 7 s eWorkflows, konzolí pro jednotný dohled nad instrumenty a databázovým vyhledáváním výsledků.
• Integrované on-line procesní analyzátory pro přímé měření na výrobní lince.
• Automatické extraktory ASE 150/350 a solid-phase extraction systémy AutoTrace pro předúpravu vzorků.

• Iontová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPAE-PAD) na CarboPac PA1 a SA10 pro rozbor cukrů v kávě.
• UHPLC-DAD na 2,2 µm Acclaim 120 C18 kolóně pro separaci a kvantifikaci sedmi katechinů a galové kyseliny v různých typech čaje.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro analýzu cukrů v kávě dosahuje modifikovaná AOAC metoda 995.13 rozlišení 11 sacharidů při 80 min run‐time, s možnými úpravami teploty či gradientu pro zkrácení doby či zvýšení rozlišení.
• Fast IC metoda na CarboPac SA10 umožňuje separaci 7 klíčových cukrů do 8 min při sledování nízkokoncentrovaných vzorků instantní i zelené kávy.
• Standar­dizační studie s NIST SRM 3255/3256 potvrzují přesnost a reprodukovatelnost metod (rekoverie 70–115 %, RSD < 5 % pro retenční časy).
• UHPLC metoda pro katechiny vykazuje linearitu r2 > 0,995, LOD 0,2–1,17 µg/mL a LOQ 0,59–3,56 µg/mL. Mezi­denní RSD retencí i ploch < 2 %.
• Rozbory komerčních čajů ukazují, že EGCG tvoří až 50 % všech katechinů; zelené čaje obsahují 133–135 mg/g katechinů, černý čaj 63 mg/g, bílý čaj 98 mg/g.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysokou citlivost a přesnost pro QA/QC laboratoře ve výrobě kávy a čaje.
• Rychlou odezvu i pro on-line monitoring procesů.
• Univerzální software i automatizované předúpravy vzorků šetřící čas a zdroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Důraz na integrované LC-MS a IC-MS workflow s plně automatickou přípravou elučních roztoků a kalibrací.
• Rozšíření mikro- a nano-LC metod pro spotřebně menší vzorky a vyšší rozlišení.
• Pokračující rozvoj on-line procesní analýzy s inteligentními detektory a real-time datovou integrací.
• Implementace umělé inteligence a strojového učení pro predikci chromatografických podmínek a nekalibraci metod.

Závěr

Reference

• AOAC Official Method 995.13: Carbohydrates in Soluble Coffee by HPAE-PAD.
• Thermo Scientific Dionex Technical Note TN71: Eluent Preparation for HPAE-PAD.
• Zheng T. et al., LPN 2563-01: Fast Carbohydrate Analysis on CarboPac SA10.
• Castro J. et al., Talanta 2010, 82(5), 1687–1695: Catechin Analysis by LC-MS.
• Kajimoto O. et al., J. Clin. Biochem. Nutr. 2003, 33: 101–111: Cholesterol Reduction by Tea Catechins.