Food Safety Applications Notebook - Adulteration

Význam tématu

V globální potravinářské výrobě se čím dál častěji objevují případy úmyslné manipulace s kvalitou surovin a finálních výrobků. Nálezy melaminu v mléčných produktech a ředění prémiových šťáv levnějšími sirupy či ovocnými koncentráty představují ekonomicky motivované riziko pro zdraví spotřebitelů a poškození důvěry v potravinový řetězec. Efektivní a citlivé analytické metody pro rychlé odhalení těchto adulterací jsou klíčové pro prevenci zdravotních rizik a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledu je představit integrované řešení Thermo Fisher Scientific pro testování bezpečnosti potravin s důrazem na metody stanovení melaminu v tekutém mléku a práškovém mléce a na kvantifikaci anthokyaninů v granátovém jablku. Popisuje se portfolio UHPLC, HPLC, iontové chromatografie (IC/RFIC) a hmotnostní spektrometrie (MS), doplněné o softwarové nástroje (Chromeleon 7) a procesní analytiku.

Použitá instrumentace

• UHPLC systémy UltiMate 3000 (HPG 3400RS pumpa, WPS 3000TSL autosampler, TCC 3000RS kolonkové vyhřívání, DAD-3000RS detektor)
• IC systémy Dionex ICS-3000 (DP, DC, AM, EG, AS moduly)
• Iontově-výměnné kolony IonPac AS/CS, CarboPac PA, ProPac SCX/WAX
• Chromeleon 7 CDS software s eWorkflows pro automatizaci
• Vzorkovací a přípravné systémy ASE, AutoTrace SPE, Integral procesní analyzátor

Použitá metodika a instrumentace

Melamin v mléčných produktech:

• Vzorkování: ultrazvuková extrakce s kyselinou (trichloroctová, octová), SPE či jednoduchá precipitace a centrifugace
• Chromatografie: reversed-phase HPLC (Acclaim 120 C18) s ion-pairing mobile phase (citráty/oktansulfonát) a UV detekcí 240 nm; mixed-mode HPLC (Acclaim WCX-1) v 10 mM acetátovém pufru/ACN; IC-UV na kolóně IonPac CS17 s doplňkovou prekoncentrací na TCC-LP1
• Parametry: lineární rozsahy 0,05–100 µg/mL, MDL 0,015–0,17 µg/mL, RSD ret. t. <0,2 %, peak area <2 %

Anthokyaniny v granátové šťávě:

• Vzorek: 1 : 5 ředění šťávy, centrifugace, filtrací
• Chromatografie: UHPLC na Acclaim RSLC 120 C18 (2,2 µm, 2,1 × 150 mm), viditelná detekce A = 540 nm, gradient 9–36 % ACN/10 % kys. mravenčí za 8 min
• Štěpné sloučeniny: delphinidin-3,5-diglukosid, cyanidin-3,5-diglukosid, delphinidin-3-glukosid, pelargonidin-3,5-diglukosid, cyanidin-3-glukosid, pelargonidin-3-glukosid
• Parametry: lineární rozsahy 0,31–160 µg/mL, LOD 0,12–0,37 µg/mL, LOQ 0,63–1,25 µg/mL, ret. t. RSD <0,2 %

Hlavní výsledky a diskuse

Metody pro melamin prokázaly vysokou přesnost (recovery 80–110 %) a opakovatelnost i ve složitých matrix mléčných výrobků. Mixed-mode kolona minimalizovala nutnost SPE či derivatizace, IC-UV metoda využívající doplňkovou prekoncentraci naiontové výměny je kompatibilní s RFIC systémy. Pro anthokyaniny byla vyvinuta ultrarychlá UHPLC metoda: všechny šesti konstituty byly separovány za méně než 5 min, s vynikajícími analytickými parametry v několika typu šťáv včetně simulované falzifikace hroznovou šťávou.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé rutinní skríningové testy pro QA/QC v mlékárnách a výrobcích z mléka
• Odhalování ekonomicky motivovaných podvodů s ovocnými šťávami
• Vysoká citlivost a spolehlivost bez nutnosti drahých MS detektorů
• Modulární systémy lze snadno kombinovat (HPLC, IC, MS) i přechodově modernizovat
• Software Chromeleon 7 s eWorkflows zaručuje konzistenci výsledků a auditní stopu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj Reagent-Free IC pro online monitorování výrobních procesů (procesní analytika), integrace s vysokorychlostními MS pro potvrzení identity a vícekomponentní analýzy, rozšíření UHPLC a monolitických kolonek pro ultra-rychlé a vysoce rozlišené aplikace v potravinářství a farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Portfolio instrumentace Thermo Fisher Scientific nabízí kompletní řešení pro detekci melaminu a analýzu anthokyaninů s vysokou efektivitou, spolehlivostí a provozní jednoduchostí. Harmonizované metody umožňují splnění regulačních požadavků i provádění náročných rutinních testů v potravinářských a nápojových provozech.

Reference

1. Filigenzi M.S. et al. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007, 21(24), 4027–4032.
2. Kim B. et al. J. AOAC Int. 2008, 91(2), 408–413.
3. GB/T 22388–2008: Determination of Melamine in Raw Milk and Dairy Products.
4. Einbond L.S. et al. Food Chem. 2004, 23–28.
5. Lee H.S. J. Agric. Food Chem. 2002, 50, 1243–1246.
6. Zhang Y. et al. J. Agric. Food Chem. 2009, 57(6), 2550–2557.
7. Dionex Application Note 264: Fast Determination of Anthocyanins in Pomegranate Juice.