Improvement of quantitative performance for photodegradable compounds using UV cut-off filter on photodiode array detector

Význam tématu

Analýza fotodegradovatelných sloučenin, jako je ibuprofen, je klíčová v oblasti farmaceutické kontroly kvality a laboratorních stabilitních studií. Tradiční detekce pomocí fotodiody (PDA) využívá široké spektrum včetně krátkovlnného UV záření, které může urychlit rozklad citlivých analytů a zkreslit kvantitativní výsledky.

Cíle a přehled studie

• Ověřit vliv UV cut-off filtru v PDA detektoru na kvantitativní výkon.
• Srovnat linearitu a reprodukovatelnost analýzy ibuprofenu se vs. bez filtru.
• Navrhnout optimalizovaný postup pro analýzu fotolabilních sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapalinová chromatografie UHPLC (Nexera, Shimadzu) s kolonkou Shim-pack Velox C18 (3×100 mm, 2,7 µm).
• PDA detektor SPD-M40 vybavený odnímatelným UV cut-off filtrem (190–400 nm, měření na 264 nm).
• Mobilní fáze: 0,1 % kyselina mravenčí / acetonitril (2:3 v/v), průtok 0,4 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrální srovnání ukázalo, že použitím filtru dochází k potlačení UV záření <240 nm, čímž je minimalizována fotodegradace ibuprofenu.
Kalibrační křivka s filtrem vykázala vynikající linearitu (R2 ~0,99999) a intercept blízký nule. Chyba bodů kalibrace v nízkém rozsahu (5 mg/L) klesla z více než 10 % na méně než 1 %. Reprodukovatelnost (RSD) se zlepšila z ~1,5 % na ~0,4 %.
Chromatogramy prokázaly stálé a ostře definované špičky bez pozadí způsobeného rozkladnými produkty.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kvantifikace fotolabilních látek v širokém koncentracním rozsahu.
• Snížená systematická chyba a zkreslení kalibrace v nižších koncentracích.
• Vyšší reprodukovatelnost analýz vhodná pro QA/QC procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace UV cut-off filtrů na další fotodegradovatelné sloučeniny a postupný vývoj specializovaných optických filtrů pro PDA detektory. Integrace do automatizovaných systémů umožní online monitoring stability během analýz.

Závěr

Přidání UV cut-off filtru do PDA detektoru významně zlepšuje přesnost, linearitu a reprodukovatelnost kvantitativní analýzy fotolabilních látek, jako je ibuprofen. Metoda je doporučena pro rutinní a výzkumné aplikace, kde je klíčová minimalizace fotodegradace.

Reference

• Uchikata T.; Vecchietti D.; Terada H.; Koterasawa K.; Matsumoto K. Improvement of quantitative performance for photodegradable compounds using UV cut-off filter on photodiode array detector. Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan.