Improvement of Quantitative Performance for Ibuprofen Using UV Cut-Off Filter on SPD-M40

Význam tématu

Ibuprofen je běžně používané nesteroidní protizánětlivé léčivo náchylné k fotodegradaci za působení ultrafialového (UV) záření. Špatná stabilita vzorků při analýze vede ke vzniku rozkladných produktů, které zkreslují kvantitativní výsledky a ohrožují spolehlivost měření. Implementace UV cut-off filtru v detektoru PAD zlepšuje přesnost stanovení látek citlivých na UV záření.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat vliv UV cut-off filtru na kvantitativní výkon stanovení ibuprofenu pomocí fotodiode array detektoru SPD-M40. Porovnávají se kalibrační křivky a opakovatelnost výsledků při analýze standardních roztoků ibuprofenu (5–75 mg/L) s filtrem i bez něj.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci bylo použito HPLC s kolonou Shim-pack Velox C18 (3 mm×100 mm, 2,7 μm). Mobilní fáze sestávala z 0,1 % vodného roztoku kyseliny mravenčí a acetonitrilu ve poměru 2 : 3 (v/v). Tok byl nastaven na 0,4 mL/min, teplota kolony 40 °C a objem injekce 10 μL. Detekce probíhala pomocí SPD-M40 při 262 nm (rozsah 190–400 nm). Existence UV cut-off filtru lze volit přímo v metodickém souboru.

Použitá instrumentace

• HPLC systém s fotodiode array detektorem SPD-M40 (Shimadzu)
• Kolona Shim-pack Velox C18 (3 mm×100 mm, 2,7 μm)
• UV cut-off filtr integrovaný ve flow cellule detektoru
• Bílý xenonový lampový zdroj a fotodiodový senzor

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazení UV cut-off filtru efektivně eliminuje energii UV záření pod 240 nm, čímž minimalizuje tvorbu fotodegradovaných produktů v průtokové buňce. V analýze ibuprofenu to vedlo k:

• lepší linearitě kalibrace: koeficient determinace vzrostl z R²=0,99957 na R²=0,99999;
• výraznému snížení interceptu kalibrace a chyb v nízkých koncentracích (např. 5 mg/L: z –10,4 % bez filtru na –0,44 % a až –0,01 % s filtrem);
• zvýšení reprodukovatelnosti: RSD poklesl z 1,51 % na 0,38 % pro LLOQ (5 mg/L).

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení UV cut-off filtru umožňuje spolehlivé kvantitativní stanovení látek citlivých na UV, zejména v nízkých koncentracích, a lze jej snadno aktivovat či deaktivovat pro různé metody v rámci jedné analytické série. Zlepšuje validitu výsledků v kvalitativní a kvantitativní kontrole farmaceutických i biochemických vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření aplikace na další UV-labilní sloučeniny (např. vitamíny, přírodní barviva),
• vývoj filtrů s nastavitelním vlnovým prahem pro selektivnější eliminaci nežádoucích pásů,
• integrace s automatizovanými systémy pro on-line monitoring stability vzorků,
• kombinace s pokročilými datovými algoritmy pro predikci fotostability.

Závěr

UV cut-off filtr v SPD-M40 významně zlepšuje kvantitativní výkon stanovení ibuprofenu a jiných fotolabilních analytů. Metoda přináší lepší linearitu, menší chyby v nízkých koncentracích a vyšší reprodukovatelnost, což zvyšuje spolehlivost výsledků v rutinní i výzkumné praxi.

Reference

1. S. Farmer et al., Forced Degradation of Ibuprofen in Bulk Drug and Tablets and Determination of Specificity, Selectivity, and the Stability Indicating Nature of the USP Ibuprofen Assay Method, Pharmaceutical Technology North America, 26(5), 28–42 (May 2002)