Electronics & Chemicals - Application Notebook

Význam tématu

Rostoucí obliba potravinových doplňků vyvolává potřebu rychlého a spolehlivého sledování obsahu toxických kovů, zejména arsenu (As) a olova (Pb). Tradiční techniky (ICP, AAS) vyžadují časově náročnou přípravu vzorku. Energeticky disperzní rentgenová fluorescenční spektrometrie (EDXRF) umožňuje stanovit koncentrace kovů v jednotkách ppm přímo na pevně zformovaném vzorku bez rozpuštění v kyselinách.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit použitelnost EDXRF pro analýzu As a Pb v rostlinném (bylinném) doplňku stravy:

• Vytvořit homogenizované standardní vzorky s definovanými koncentracemi As a Pb.
• Nastavit a zkalibrovat EDXRF metodu s korekcí překryvů a případně s vnitřním standardem.
• Porovnat výsledky s konvenční AAS metodou a vyhodnotit limity detekce a kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na spektrometru EDX-8000/7000 se silikonovým detektorem (SDD) a Rh cílem. Měření Pb proběhlo na Lβ1 linii, As na Kα linii; překryvné signály od Bi a Se byly korigovány „dj“ algoritmem. Pro porovnání byla použita AAS AA-7000 (283,3 nm, BGC-D2). Standardní vzorky (ppm) byly připraveny smísením sušeného prášku doplňku s certifikovaným roztokem, následovala homogenizace mletím a lisování do briket.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky EDXRF měly korelační koeficienty R > 0,998 pro As i Pb.
• Korekce překryvu od Bi a Se výrazně zlepšila přesnost stanovení As.
• Možnost použití vnitřního standardu (RhKα Comptonův rozptyl) dále snížila kvantifikační chybu pod 5 %.
• Porovnání s AAS ukázalo relativní chybu EDXRF do ±10 % a AAS do ±5 % vůči certifikovaným hodnotám.
• Mez detekce a kvantifikace byly nižší než požadavky norem pro potravinové doplňky (řádově jednotky ppm).

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku: vzorek v práškové formě lze analyzovat bez rozpuštění v kyselinách.
• Rychlost: měření trvá řádově minuty, vhodné pro rutinní kontrolu kvality.
• Neinvazivnost: bez spotřeby toxických činidel.
• Široké uplatnění v analytice potravinových doplňků, farmacie i environmentální chemie.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj korekčních algoritmů pro souběžné sledování více těžkých kovů (Cd, Hg, Cr).
• Integrace EDXRF v on-line výrobních linkách pro monitoring kovových nečistot.
• Vývoj přenosných EDXRF zařízení pro inspekce přímo v terénu nebo prodejních sítích.

Závěr

EDXRF nabízí rychlou a spolehlivou alternativu k tradičním metodám pro stanovení arsenu a olova v potravinových doplňcích. Správná kalibrace, korekce překryvů a využití vnitřního standardu umožňují dosáhnout přesnosti a citlivosti vyhovující normám pro kontrolu bezpečnosti výrobků.

Reference

• Japan Health and Nutrition Food Association: Safety Standards for Dietary Supplements.
• Hirotomo Ochi a kol.: Advances in X-Ray Chemical Analysis, Vol. 38, s. 191 (2007).
• Instruktážní manuál EDX-8000/7000 a AA-7000, Shimadzu Corporation.