Veterinary Drug Detection in Pork and Milk Using a Small, Innovative Triple Quad with an ESI Source

Význam tématu

Veterinární léky se používají v živočišné výrobě pro prevenci nemocí a podporu růstu. Nesprávné dávkování může vést k reziduím v potravinách živočišného původu, což je předmětem globální regulace. Rychlé a spolehlivé metody detekce ve výrobcích, jako je mléko a vepřové maso, jsou proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci LC-MS/MS metody umožňující přesné měření dvanácti regulovaných veterinárních léčiv v mléce a vepřovém mase. Metoda byla navržena tak, aby splňovala požadavky různých regulačních úřadů (USA, EU, Čína, Kanada) na maximální limity reziduí (MRL), s cílovými testovacími úrovněmi 22,5–100 µg/kg v mléce a 50–500 µg/kg v mase.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky mléka a mletého vepřového masa byly extrahovány acetonitrilem obsahujícím kyselinu mravenčí a DMSO, následně čištěny pomocí kapslí Agilent Captiva EMR–Lipid. Analýza proběhla na Agilent 1260 Infinity II Prime UHPLC s kolonkou Poroshell 120 EC-C8 2,1×100 mm (2,7 µm). Mobilní fáze tvořily roztoky kyseliny mravenčí ve vodě a fluoridu amonného v methanolu. Detekce byla realizována na Agilent Ultivo Triple Quad s ESI zdrojem (teplota 325 °C, tlak 40 psi, napětí 2000 V).

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovení látek se pohybovalo v rozmezí 60 až 120 % u většiny sloučenin na úrovních 1/2 MRL, MRL a 2× MRL. Výjimku tvořily polární aminoglykozidy (streptomycin, dihydrostreptomycin), kde byla doporučena alternativní extrakce pro kvantitativní stanovení.
• Metoda dosáhla dobré přesnosti s RSD < 14 % i při 1/10 MRL pro většinu analytů.
• Sensitivita umožnila detekci pod regulačními limity. Kalibrační křivky (1/10 MRL až 5× MRL) měly koeficienty lineární regrese R2 > 0,98.
• Čištění kapslemi EMR–Lipid významně snížilo interferenci tukové matice, čímž se zlepšila citlivost analýzy vepřového masa.

Přínosy a praktické využití metody

• Splňuje mezinárodní požadavky na stanovení reziduí veterinárních léčiv v potravinách.
• Vhodná pro kontrolní laboratoře, průmyslovou QA/QC i výzkumné úkoly.
• Díky vysoké opakovatelnosti, linearitě a robustnosti je metoda připravena pro rutinní screening i přesné kvantitativní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace extrakce polárních sloučenin, zejména aminoglykozidů.
• Automatizace a miniaturizace čisticích kroků pro zvýšení výtěžnosti a throughput analytických laboratoří.
• Integrace s rychlejšími hmotnostními spektrometry pro širší spektrum detekovaných sloučenin.
• Implementace online monitoringu bezpečnosti potravin v reálném čase.

Závěr

Metoda UHPLC-TQ s Ultivo ESI prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost při stanovení dvanácti veterinárních léčiv v mléce a vepřovém mase. Kombinace efektivního čistění a optimalizované chromatografie umožňuje splnit globální regulační požadavky a nabízí široké využití v analytických aplikacích.

Reference

1. FDA. 21 CFR Parts 514 and 558, FDA-2010-N-0155.
2. European Commission. Proposal for a regulation on veterinary medicinal products 2014/0257 (COD).
3. Ministry of Agriculture, China. Maximum Residue Limits in animal derived foods, Announcement No. 235, 2002.
4. Health Canada. List of Maximum Residue Limits (MRLs) for Veterinary Drugs in Foods. August 2, 2017.
5. Zhao L., Lucas D. Multiclass Multiresidue Veterinary Drug Analysis in Beef Using Agilent Captiva EMR–Lipid Cartridge Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-8598EN, 2017.