Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Milk and Egg Using the Agilent 6495C Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Screening stopových množství veterinárních léčiv v mléce a vejcích je klíčové pro potravinovou bezpečnost a dodržování legislativních limitů. Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou detekci širokého spektra reziduí, což je zásadní pro ochranu spotřebitele a pro průmyslovou kontrolu jakosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit komplexní dMRM workflow Agilent pro kvantitativní screening 210 cílových reziduí veterinárních léčiv v matricích mléka a vajec. Autoři představili optimalizovaný vzorek připravy, chromatografické i hmotnostní spektrometrické podmínky a vyhodnocení výkonnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků mléka a vajec byla použita dvojkroková extrakce a čištění na kartridžích Captiva EMR–Lipid v agilentním pozitivním tlakovém modulu PPM-48. Chromatografické rozdělení probíhalo na kolóně Poroshell EC-C18 s mobilní fází vody a organických rozpouštědel s přísadami. Detekce a kvantifikace byla zajištěna na Agilent 6495C triple kvadrupólu v režimu dynamického MRM spolu s 1290 Infinity II LC.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla pro více než 93 % analyzovaných látek LOD ≤ 1 µg/kg a koeficient lineární regrese R² ≥ 0,99 na rozsahu od LOQ až do 100 µg/kg. Přesnost stanovení (accuracy) se pohybovala mezi 87 a 117 % a intrabatch opakovatelnost (%RSD) byla pod 15 %. Průměrné zotavení 95 % cílových látek bylo 60–120 % s opakovatelností ≤ 15 %. Matrixové účinky byly minimální (ME > 75 % pro více než 95 % látek). Robustnost metody byla potvrzena na 400 kontinuálních injekcích s ustálenou odezvou a retenčními časy (%RSD < 4 % pro plochu píku, < 0,2 % pro RT).

Přínosy a praktické využití metody

Navržený workflow umožňuje vysokoproduktivní rutinní analýzu velkých souborů vzorků mléka a vajec v kontrolních laboratořích, vyrábějících stále více různých potravinových matric. Integrovaná databáze a šablony usnadňují legislativní reporting a přizpůsobení metody regionálním požadavkům.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky pro další potravinové matrice (maso, ryby, med).
• Zavádění vysoce automatizovaných systémů přípravy vzorků a on-line čištění.
• Integrace netargetovaných analýz s cílem objevování nových kontaminantů.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro pokročilou interpretaci dat.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace Agilent dMRM řešení, extrakce Captiva EMR–Lipid a Agilent 6495C LC/TQ poskytuje citlivou, přesnou a vysoce robustní metodiku pro screening veterinárních reziduí v mléce a vejcích. Metoda splňuje globální MRL požadavky a je vhodná pro rutinní nasazení ve výrobních i kontrolních laboratořích.

Reference

• S. Joseph et al. An End-To-End Workflow for Quantitative Screening of Multiclass, Multiresidue Veterinary Drugs in Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS. Agilent application note 5994-1932EN.
• S. Joseph et al. Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Seafood Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS. Agilent application note 5994-2832EN.
• AOAC Screening and Identification Method for Regulated Veterinary Drug Residues in Food, Version 7, 2018.
• US Code of Federal Regulations Title 21 Part 556, April 1, 2019.
• US FSIS Chemical Contaminants Guidelines, 2017.
• Commission Regulation (EU) No 37/2010 on Pharmacologically Active Substances.
• G5368AA Comprehensive Veterinary Drug dMRM Solution, Agilent workflow guide D0002979.
• S. J. Lehotay. Utility of the Summation Chromatographic Peak Integration Function to Avoid Manual Reintegrations. LCGC North America, 35(6), 2017.
• AOAC SMPRs, Appendix F. Standard Method Performance Requirements, 2016.