The Detection and Analytical Confirmation of Synthetic Fentanyl Analogues in Human Urine & Serum using an UltivoLC/TQ
Postery | 2018 | Agilent Technologies | MSACLInstrumentace
Detekce a kvantifikace syntetických fentanylových opioidů je klíčová pro toxikologické i forenzní laboratoře vzhledem k rostoucímu zneužívání těchto účinných látek a jejich analogů. Rychlá, citlivá a spolehlivá metoda umožňuje včasné odhalení intoxikací či nelegálních syntéz.
Studie byla zaměřena na vývoj cílené LC–MS/MS metody pro stanovení 12 syntetických fentanylových analoga, prekurzoru 4-ANPP a analogu W-18 v lidské plazmě a moči. Hlavním cílem bylo stanovit dolní limity kvantifikace (LLOQ), lineárnost, přesnost, preciznost a robustnost metody.
Pro extrakci ze vzorků plazmy byl použit protokol s precipitací bílkovin acetonitrilem obsahujícím deuterovaný interní standard, poté ředění poměrem 1:2 methanol/voda. Moč byla po přidání interního standardu odstředěna a naředěna vodou 1:10. Mobilní fáze A tvořila voda s 0,01 % kyseliny mravenčí a 5 mM amonného formiátu, fáze B methanol s 0,01 % kyseliny mravenčí. Gradient trval 7 minut, objem injekce 5 µL. Každá látka byla sledována pomocí dvou MRM přechodů.
Metoda pro plazmu dosáhla LLOQ od 10 pg/ml do 50 pg/ml, pro moč od 50 pg/ml do 100 pg/ml. Lineární rozsahy pokrývaly 10 pg/ml až 500 ng/ml se součinitelem lineárnosti R2 > 0,997 (plazma) a > 0,996 (moč). Preciznost (%RSD) byla < 7 % v plazmě a < 9 % v moči napříč kalibračními úrovněmi. Chromatografická separace byla dosažena v gradientu stoupajícím od 15 % do 95 % fáze B.
Metoda nabízí vysokou citlivost a krátký analytický cyklus (7 min) vhodný pro rutinní toxikologické i forenzní analýzy. Umožňuje spolehlivé stanovení širokého spektra fentanylových analogů ve dvou biologických matricích.
Další rozvoj může zahrnovat rozšíření panelu sledovaných syntetik včetně nově objevených analogů a zdokonalení přípravy vzorků za účelem potlačení maticových interferencí. Integrace metody do vysokokapacitních screeningových platforem je dalším krokem.
Vyvinutá LC–MS/MS metoda na bázi Agilent Ultivo LC/TQ pro analýzu syntetických fentanylových opioidů v lidské plazmě a moči prokázala vynikající citlivost, preciznost a lineárnost. Rychlost a robustnost techniky ji předurčují pro rutinní toxikologické aplikace.
Stone PJW. The Detection and Analytical Confirmation of Synthetic Fentanyl Analogues in Human Urine & Serum using an Ultivo LC/TQ. MSACL 2018; Agilent Technologies, Inc.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Detekce a kvantifikace syntetických fentanylových opioidů je klíčová pro toxikologické i forenzní laboratoře vzhledem k rostoucímu zneužívání těchto účinných látek a jejich analogů. Rychlá, citlivá a spolehlivá metoda umožňuje včasné odhalení intoxikací či nelegálních syntéz.
Cíle a přehled studie / článku
Studie byla zaměřena na vývoj cílené LC–MS/MS metody pro stanovení 12 syntetických fentanylových analoga, prekurzoru 4-ANPP a analogu W-18 v lidské plazmě a moči. Hlavním cílem bylo stanovit dolní limity kvantifikace (LLOQ), lineárnost, přesnost, preciznost a robustnost metody.
Použitá instrumentace
- Agilent 1290 Infinity II UHPLC spojený s Ultivo triple quadrupole LC/TQ
- Ionizace: elektrosprejová (ESI) v pozitivním režimu
- Kolona: Poroshell EC-C18 (2,1 × 50 mm, 2,7 µm)
Metodika
Pro extrakci ze vzorků plazmy byl použit protokol s precipitací bílkovin acetonitrilem obsahujícím deuterovaný interní standard, poté ředění poměrem 1:2 methanol/voda. Moč byla po přidání interního standardu odstředěna a naředěna vodou 1:10. Mobilní fáze A tvořila voda s 0,01 % kyseliny mravenčí a 5 mM amonného formiátu, fáze B methanol s 0,01 % kyseliny mravenčí. Gradient trval 7 minut, objem injekce 5 µL. Každá látka byla sledována pomocí dvou MRM přechodů.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda pro plazmu dosáhla LLOQ od 10 pg/ml do 50 pg/ml, pro moč od 50 pg/ml do 100 pg/ml. Lineární rozsahy pokrývaly 10 pg/ml až 500 ng/ml se součinitelem lineárnosti R2 > 0,997 (plazma) a > 0,996 (moč). Preciznost (%RSD) byla < 7 % v plazmě a < 9 % v moči napříč kalibračními úrovněmi. Chromatografická separace byla dosažena v gradientu stoupajícím od 15 % do 95 % fáze B.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí vysokou citlivost a krátký analytický cyklus (7 min) vhodný pro rutinní toxikologické i forenzní analýzy. Umožňuje spolehlivé stanovení širokého spektra fentanylových analogů ve dvou biologických matricích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může zahrnovat rozšíření panelu sledovaných syntetik včetně nově objevených analogů a zdokonalení přípravy vzorků za účelem potlačení maticových interferencí. Integrace metody do vysokokapacitních screeningových platforem je dalším krokem.
Závěr
Vyvinutá LC–MS/MS metoda na bázi Agilent Ultivo LC/TQ pro analýzu syntetických fentanylových opioidů v lidské plazmě a moči prokázala vynikající citlivost, preciznost a lineárnost. Rychlost a robustnost techniky ji předurčují pro rutinní toxikologické aplikace.
Reference
Stone PJW. The Detection and Analytical Confirmation of Synthetic Fentanyl Analogues in Human Urine & Serum using an Ultivo LC/TQ. MSACL 2018; Agilent Technologies, Inc.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
The detection and analytical confirmation of synthetic fentanyl analogues in human urine and serum using an Agilent Ultivo LC/TQ
2018|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Clinical Research The detection and analytical confirmation of synthetic fentanyl analogues in human urine and serum using an Agilent Ultivo LC/TQ Author Abstract Peter JW Stone Agilent Technologies, Inc. Santa Clara, CA This research study develops a sensitive,…
Klíčová slova
opioid, opioidacetylfentanyl, acetylfentanylfentanyl, fentanylbutyrylfentanyl, butyrylfentanylacrylfentanyl, acrylfentanylsynthetic, syntheticfluorobutyrylfentanyl, fluorobutyrylfentanylurine, urinevaleryl, valerylultivo, ultivoacetylnorfentanyl, acetylnorfentanylserum, serumnorcarfentanyl, norcarfentanylvalerylfentanyl, valerylfentanylnorcarfentanil
NEAFS: Synthetic fentanyl analogues and the new Agilent Ultivo Tandem Mass Spectrometer
2017|Agilent Technologies|Prezentace
New Synthetics and New Innovations: Click tofentanyl edit divider title style Synthetic analogues and the new Agilent Ultivo Tandem Mass Spectrometer Click to edit divider subtitle style Julie Cichelli, Ph.D. Agilent Technologies, Wilmington, DE. 1 Introduction • Opioid crisis is…
Klíčová slova
unit, unitultivo, ultivohardware, hardwareexternal, externalfull, fullintroduction, introductiontransmission, transmissionfentanyl, fentanylyes, yesrods, rodsion, ionfluorobutyrylfentanyl, fluorobutyrylfentanylbutyrylfentanyl, butyrylfentanylacrylfentanyl, acrylfentanylacetylfentanyl
Incredibly Powerful, Remarkably Efficient Quantitation
2018|Agilent Technologies|Prezentace
“Incredibly Powerful, Remarkably Efficient Quantitation” Patrick M. Jeanville, Ph.D. LC/TQ Product Manager Ruben Garnica, Ph.D. MS Solutions Product Manager Yanan Yang, Ph.D. Application Scientist Jennifer Hitchcock, Ph.D. Application Scientist 1 6/4/18 ASMS 2018 Monday Morning Breakfast Session Ultivo: Innovation with…
Klíčová slova
august, augustseptember, septemberultivo, ultivofentanyl, fentanylserum, serumtemp, tempcarfentanyl, carfentanylfentanyls, fentanylsacrylfentanyl, acrylfentanylurine, urinefluorobutyrylfentanyl, fluorobutyrylfentanyllinear, linearnorcarfentanyl, norcarfentanylbutyrylfentanyl, butyrylfentanylsheath
A Comprehensive Approach to Targeted and Untargeted Screening Methodology for Emerging Synthetic Fentanyl Analogues
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Clinical Research A Comprehensive Approach to Targeted and Untargeted Screening Methodology for Emerging Synthetic Fentanyl Analogues High Resolution Accurate Mass Spectrometry Authors Dr. Julie Cichelli, Carrie J. Adler, and Dr. Jim Lau Agilent Technologies, Inc. Abstract In recent…
Klíčová slova
hydrochloride, hydrochloridefentanyl, fentanylpara, parafuranyl, furanylortho, orthomethyl, methylfluoro, fluoromethoxy, methoxymethoxyacetyl, methoxyacetylacrylfentanyl, acrylfentanylcyclopropyl, cyclopropylbutyryl, butyrylmeta, metamass, masschloro
