Multimethod Pesticide Analysis with the Agilent 1260 Infinity II Prime LC System and Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Dodržování přísných limitů pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu zdraví a minimalizaci environmentálního dopadu. Komplexita matric, jako jsou čaje či potraviny z rostlin, vyžaduje vyspělé chromatografické a hmotnostně spektrometrické techniky s vysokým rozlišením.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ukázat schopnosti systému Agilent 1260 Infinity II Prime LC v kombinaci s Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS pro multireziduální analýzu pesticidů. Autorská aplikace demonstruje separaci více než 250 pesticidů v komplexní matrici zeleného čaje a posuzuje parametry jako linearita, LLOQ a výtěžnost.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografickou separaci byla využita Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 kolona (2,1×100 mm, 1,9 µm). Mobilní fáze kombinovala vodu, methanol a acetonitril s formiátem amonným a kyselinou mravenčí. Teplota kolony byla nastavena na 30 °C, objem injekce 1 µl a průtok 0,35 ml/min. Pro detekci v režimu dMRM posloužil Agilent Ultivo LC/TQ se zdrojem Agilent Jet Stream a MassHunter Workstation.
Instrumentace

• Agilent 1260 Infinity II Prime LC
• Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS
• Agilent MassHunter softwarová platforma
• Poroshell 120 EC-C18 kolona

Hlavní výsledky a diskuse

Systém poskytl vynikající chromatografické rozlišení a dovolil oddělit izomery pesticidů s Rc≥0,66. Linearity většiny analitů dosahovala R2>0,999, LLOQ pod 100 ppt pro více než 80 % testovaných pesticidů. Výtěžnost splnila normy SANTE s hodnotami 80–120 % u 82,6 % sloučenin při 10 ppb spiku a 85,8 % při 100 ppb spiku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou rutiní kontrolu reziduí pesticidů v potravinách s vysokou propustností vzorků. Vysoký provozní tlak až 800 barů a použití sub-2 µm kolon zajišťují lepší rozlišení i při gradientu s viskózním methanolem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k automatizovaným workflow, rozšíření krytí analytů a využití pokročilých algoritmů pro potlačení matrixových efektů a optimalizaci kvality dat.

Závěr

Agilent 1260 Infinity II Prime LC spolu s Ultivo LC/TQ představuje robustní a flexibilní řešení pro multireziduální analýzu pesticidů s vynikající citlivostí, přesností a kompatibilitou s regulativními požadavky.

Reference

1. Regulation (EC) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. Agilent Technologies, Optimizing Sample Preparation for LC/MS/MS of Pesticides Residues in Herbal Teas, application note 5991-3728EN.
3. European Commission, SANTE/12682/2019, Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.