Meeting California Cannabis Regulations with the Agilent 1260 Infinity II Prime LC and Agilent Ultivo Triple Quadruple MS

Význam tématu

Analýza květenství Cannabis sativa pro hladiny pesticidů, mykotoxinů a kanabinoidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality konopných produktů

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout jednotný pracovní postup pro kvantifikaci LC/MS kompatibilních pesticidů, mykotoxinů a šesti hlavních kanabinoidů z jednoho extraktu květů konopí a splnit kalifornské legislativní požadavky na rychlost a nákladovou efektivitu

Použitá metodika a instrumentace

Výchozí vzorek 1 g homogenizovaných květů extrahovaný 15 ml acetonitrilu prošel dvoustupňovou SPE čistkou a 250× dilucí před chromatografií

• Agilent 1260 Infinity II Prime LC s flexibilním čerpadlem (800 bar), multisamplerem a multicolumn termostatem
• Agilent Ultivo Triple Quadruple LC/MS s ESI přepínáním polárity
• SPE kartáše 200 mg/6 ml polymerní sorbent, voda z Mili-Q systému, acetonitril a isopropanol
• Pesticidní standardy AccuStandard, mykotoxiny Millipore Sigma, kanabinoidy Cerilliant

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila požadavky na LOQ 20 ng/g pro aflatoxiny a 100 ng/g pro pesticidy a přesné stanovení kanabinoidů v rozsahu jednotek procent
Recovery: pesticidy 75–105 %, mykotoxiny 60–80 %, kanabinoidy 85–105 %
Izotopové přechody 12C/13C zabránily saturaci detektoru u vysokých koncentrací kanabinoidů
Vzorky květů potvrdily variabilní obsah THCA a THC, ostatní kanabinoidy v trace nebo nevykázány

Přínosy a praktické využití metody

Jedna extrakce a analýza šetří čas i náklady a minimalizuje riziko chyb ve workflow QC
LC/MS/MS s multi reaction monitoringem zabezpečuje vysokou specifičnost i rozlišení napříč širokým spektrem analytů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj zahrnuje integraci GC/MS pro nepolární pesticidy, vyšší automatizaci přípravy vzorků a implementaci datových platforem pro LIMS
Plánuje se validace na různých konopných matricích a optimalizace throughputu

Závěr

Prezentovaná jednotná metoda pro stanovení reziduí pesticidů, mykotoxinů a kanabinoidů z jednoho extraktu uspokojuje kalifornské požadavky a nabízí laboratořím efektivní, spolehlivý a ekonomický nástroj pro kontrolu kvality konopných produktů

Reference

• FDA approves first drug comprised of an active ingredient derived from marijuana to treat rare epilepsy
• California Proposition 215 Compassionate Use Act text, 1996
• California Proposition 64 Adult Use of Marijuana Act, 2016
• CDPR Pesticides Legal to Use on Cannabis, California DPR
• CDPR Cannabis Pesticides That Cannot Be Used, California DPR
• California Bureau of Cannabis Control Regulations Title 16
• Asanuma L et al Agilent Application Note 5991-9030EN 2018
• Roy J-F et al Agilent Application Note 5994-0429EN 2018
• Stone P J et al Agilent Application Note 5994-0648EN 2019
• Christy S et al Agilent Application Note 5991-9285EN 2018