Analysis of Formaldehyde Using HPLC and Post-Column Derivatization with Acetylacetone

Význam tématu

Formaldehyd je široce používaná sloučenina v průmyslu dřevařském a v syntetických pryskyřicích, avšak jeho toxické účinky, včetně vzniku tzv. nemocných budov, vyžadují pečlivou kontrolu obsahu v materiálech přicházejících do styku s člověkem. Zejména v kosmetických přípravcích je formaldehyd přísně regulován, jak v Japonsku, tak v EU, což klade nároky na citlivé a selektivní analytické metody schopné detekovat stopové koncentrace této látky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat analy­tický postup pro stanovení formaldehydu v kosmetických výrobcích pomocí vysokovýkonné kapalinové chromatografie (HPLC) s post-column derivatizací acetylacet­onem. Metoda je založená na oficiálně uznávaném protokolu japonské Pharmaceutical Society of Japan (2015) a umožňuje kvantifikaci formaldehydu na úrovni desítek mikrogramů na litr.

Použitá metodika a instrumentace

Separační část je realizována obráceně-fázovou HPLC na Shim-pack GIST C18-AQ kolóně, následovanou online reakcí formaldehydu s acetylacet­onem za 90 °C a detekcí derivátu 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu při 414 nm.

• Systém: Shimadzu Nexera XR
• Kolóna: Shim-pack GIST C18-AQ (150 mm × 4,6 mm I.D., 5 μm)
• Mobilní fáze: 6 mmol/L Na₂HPO₄, pH 2,1
• Průtok mobilní fáze: 1,0 mL/min; derivatizační činidlo: 0,5 mL/min
• Teploty: kolóna 30 °C, reakční cívka 90 °C (CTO-40C)
• Detektor: PDA SPD-M40 (414 nm)
• Předřazené moduly: DGU-403 degasér, LC-40B XR pumpa, SIL-40C XR autosampler

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram standardu formaldehydu (1,0 mg/L) vykázal symetrický vrchol při cca 2,8 min. Kalibrační křivka v rozmezí 0,01–1,0 mg/L dosáhla výtečné linearity (r² ≥ 0,9999). Analýza komerčních vzorků šamponu, kondicionéru a pleťového mléka ukázala koncentrace formaldehydu 0,025, 0,167 a 0,018 mg/L, přičemž zjištěné recovery v teste spiknutí byly 101–109 %, což potvrzuje minimální vliv matricových interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu díky post-column derivatizaci a detekci při specifické vlnové délce, nízké meze detekce vhodné pro stopové analýzy a snadnou integraci v rutině QA/QC laboratoří kosmetického a farmaceutického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou rozšíření aplikace na jiné matrice (potraviny, stavební materiály), automatizace derivatizačního procesu, snížení spotřeby organických rozpouštědel a vývoj miniaturizovaných mikroreaktorů pro rychlé in-line měření.

Závěr

HPLC s post-column derivatizací acetylacet­onem na systému Nexera XR prokázala robustní a citlivé stanovení formaldehydu v kosmetických přípravcích. Metoda splňuje požadavky na selektivitu, linearitu a reprodukovatelnost nutné pro regulovaná měření v průmyslové praxi.

Reference

• Ministry of Health and Welfare Notification No. 331, 2000 (Japonsko)
• Regulation (EC) No. 1223/2009, Annex III (EU)
• Methods of Analysis in Health Science, The Pharmaceutical Society of Japan, 2015