High-Speed Analysis of Linezolid following the Draft Guidance of International Harmonization of Pharmacopoeias

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé chromatografické stanovení linezolidu je klíčové pro vývoj a kontrolu kvality antibiotik s oxazolidinonovým jádrem. Zvýšení efektivity analýzy šetří čas a materiál v laboratorních procesech.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje vysokorychlostní analýzu linezolidu podle metodiky USP a návrhu harmonizace JP/USP/EP pomocí systému Shimadzu Nexera a kolony Shim-pack Scepter C18. Zkoumá možnosti úpravy podmínek, zachování separace a splnění požadavků system suitability.

Použitá instrumentace

• UHPLC Shimadzu Nexera Series
• Shim-pack Scepter C18 (75×4,6 mm, 5 μm; 50×2,0 mm, 1,9 μm)
• UV detektor 254 nm
• Kolonová pec 30 °C
• Automatický dávkovač vzorků

Použitá metodika

Gradientní eluce s mobilními fázemi A (Methanol/Acetonitril/1,4 g/L KH2PO4 = 15/5/80) a B (Methanol/1,4 g/L KH2PO4 = 50/50). Program gradientu:

• USP: 20→43 % B v 8 min, 43→100 % v 18 min, 100 % do 25 min, návrat na 20 % do 30 min; průtok 1,5 mL/min
• UHPLC: 20→43 % B v 3,4 min, 43→100 % v 7,6 min, 100 % do 10,6 min, návrat na 20 % do 12,7 min; průtok 0,45 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metodiky splnily kritéria system suitability: rozlišení linezolidu a nečistoty D > 3, smáčivost < 1,5 a RSD plochy < 1 %. UHPLC zkrátila dobu analýzy z 30 na 12,7 min, přičemž byly zachovány relativní retenční časy a separační výkon. Výsledek potvrzuje možnost aplikace harmonizovaných podmínek a plynulého přenosu metody mezi systémy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy
• Úspora objemu rozpouštědel a vzorku
• Bezproblémový přenos metody mezi laboratořemi
• Soulad s návrhem mezinárodní harmonizace USP/EP/JP

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce harmonizovaných monografií a rostoucí využití UHPLC pro farmaceutickou kontrolu. Vývoj nových sorpčních materiálů (povrchově porézní částice), mikro-/nano-LC a integrace s hmotnostní spektrometrií povede k dalšímu zefektivnění a rozšíření aplikací v QA/QC.

Závěr

Vysokorychlostní chromatografická analýza linezolidu za použití systému Shimadzu Nexera a kolony Shim-pack Scepter C18 prokázala efektivní zkrácení času, zachování separační účinnosti a splnění kritérií systémové způsobilosti. Metoda je připravena k implementaci v harmonizovaných farmakopejích.

Reference

1. International Harmonization (Stage 4), Pharmaceuticals and Medical Devices Agency