Routine Multiresidue Pesticide Analysis using the Agilent 6470 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Multireziduální analýza pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních maximálních limitů reziduí. Ultrarychlá kapalinová chromatografie spojená s tandemovou hmotnostní spektrometrií (UHPLC-MS/MS) umožňuje rychlou a citlivou detekci stovek různorodých sloučenin v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat robustní UHPLC/MS/MS metodu pro screening a kvantifikaci více než 250 pesticidů a jejich metabolitů v potravinových vzorcích (rajče, pomeranč, černý čaj). Metoda využívá Agilent 1290 Infinity UHPLC, ionizační zdroj Jet Stream a Agilent 6470 Triple Quadrupole MS v režimu dynamického MRM s rychlým přepínáním polarity.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány pomocí QuEChERS protokolu a následně ředěny až do poměru 1:20 k minimalizaci matrix efektů. Chromatografická separace probíhala na C18 koloně (2,1×150 mm, 1,8 µm) při 40 °C s gradientem amonného formiátu a methanolu.

• Agilent 1290 Infinity UHPLC System
• Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System
• Jet Stream elektrospray ionizační zdroj

Hlavní výsledky a diskuse

Díky optimalizovaným iontovým optikám, zakřivené srážecí komoře a vyšším akceleračním napětím dosáhla nová generace MS citlivostního zlepšení až 4× vůči předchozím modelům. Metoda prokázala LLOQ pod 10 % MRL pro většinu pesticidů a RSD < 20 % na úrovni LLOQ. Ředění vzorků vedlo ke snížení potlačení signálu a zlepšení procentuálních návratů: 93 % analyzovaných látek splnilo požadavky na návratnost při ředění 1:20.

Přínosy a praktické využití metody

Minimalizace matrix efektů ředěním zvyšuje robustnost, snižuje údržbové nároky a prodlužuje provozní dobu přístroje. Rychlá a přesná multireziduální analýza umožňuje laboratorím splnit přísné limity reziduí stanovené evropskými nařízeními.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává ve zvýšení počtu cílových sloučenin, automatizaci předúprav vzorků a využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat. Integrace s vysoce výkonnými datově řízenými režimy (DIA, HRMS) může dále rozšířit aplikační spektrum.

Závěr

Vyvinutá metoda UHPLC-MS/MS na platformě Agilent prokázala vysokou citlivost, přesnost a robustnost při analýze stovek pesticidů v potravinách. Ředění extraktu se ukázalo jako efektivní nástroj pro kontrolu matrix efektů a dosažení nízkých detekčních a kvantifikačních limitů.

Reference

1. Parra N. P., Taylor L., Why Instrument Detection Limit (IDL) is a Better Metric for Determining the Sensitivity of Triple Quadrupole LC/MS Systems. Agilent Technologies Technical Overview, 5991-4089EN, 2014.
2. Yang D. D. et al., Multi-Residue Pesticide Screening and Quantitation in Difficult Food Matrixes Using the Agilent 6495 Triple Quadrupole Mass Spectrometer. Agilent Technologies Application Note, 5991-4687EN, 2014.