Analysis of Multiclass Multiresidue Pesticides in Milk Using Agilent Captiva EMR—Lipid with LC/MS/MS and GC/MS/MS

Význam tématu

Mléko představuje významnou složku výživy zejména u kojenců a dětí, avšak komplexní složení tuku a bílkovin ztěžuje analýzu reziduí pesticidů. Přítomnost pesticidů i ve stopových koncentracích vyžaduje citlivé a spolehlivé metody přípravy vzorku i detekce, aby bylo možné zajistit bezpečnost potravin a splnit nízké maximální limity reziduí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchý, rychlý a robustní postup pro současné stanovení více než 170 pesticidů a jejich metabolitů v mléce. Workflow kombinuje standardní QuEChERS extrakci s pokročilou čistící technologií Agilent Captiva EMR—Lipid a následnou analýzu na dvou instrumentálních platformách: GC/MS/MS a LC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Vzorek: 5 mL mléka
• Extrakce: přidání 10 mL acetonitrilu a QuEChERS EN 15662 sad y
• Odstředění: 5 min při 4 000 rpm, 10 °C
• Cleanup: pasivní průtok přes kapsli Captiva EMR—Lipid, následná druhá eluce 1,5 mL směsi ACN/H2O 80/20
• Odstranění zbytkové vody pro GC: anhydrátní MgSO4 salting-out

Instrumentace:

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II s 6470A triple kvadrupólem, dMRM režim, kolona ZORBAX Eclipse plus C18
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s 7010B triple kvadrupólem, kolona HP-5ms UI
• Data acquisition: Agilent MassHunter Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

• Matrix removal: Captiva EMR—Lipid dosahuje až 99 % odstranění lipidických interferencí, výrazně lépe než klasické dSPE a C18 SPE
• Citlivost: detekční limity až 1 ng/mL pro většinu analyzovaných pesticidů
• Recovery a preciznost: pro 171 pesticidů bylo 98 % v rozsahu 60–120 % recovery, více než 95 % mělo RSD ≤ 10 %
• Linearita: rozsah 1–500 ng/mL s koeficientem R2 > 0,99
• Workflow přináší nízkou instrumentální kontaminaci a vysokou robustnost

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý průtok práce vhodný pro rutinní kontrolu kvality mléka
• Vysoká selektivita a efektivní odstranění složité matrice vede k prodloužení životnosti instrumentů
• Univerzální použití pro široké spektrum pesticidů na jedné platformě

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace na další mléčné produkty, sýry nebo jogurty
• Implementace do automatizovaných high-throughput platforem
• Další optimalizace sorbentů a integrace k dalším technikám jako HRAM MS

Závěr

Vyvinutý postup spojuje QuEChERS extrakci s čistícím systémem Captiva EMR—Lipid a dvouplášťovou instrumentaci LC/MS/MS a GC/MS/MS. Metoda dosahuje vysoké citlivosti, přesnosti a spolehlivosti pro stanovení multiresiduí pesticidů v mléce a je připravena pro rutinní použití v laboratořích potravinové bezpečnosti.

Reference

1. Abou Donia MA et al Chemical Composition of Raw Milk and the Accumulation of Pesticide Residues in Milk Products Global Veterinaria 2010 4(1) 6
2. GB 2763-2019 National Food Safety Standard—Maximum Residue Limits for Pesticides in Food codeofchina.com/standard/GB2763-2019.html
3. Yang X Analysis of Formamidine Pesticides and Metabolites in Pork and Porcine Liver Using Agilent Captiva EMR—Lipid and LC/MS/MS Agilent application note 5994-0357EN 2019
4. Zhao L Determination of Multiclass Multiresidue Pesticides in Olive Oils by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS Agilent application note 5994-0405EN 2018