AUTOMATED WEIGHING OPTION: PROVING THE ACCURACY OF AUTOMATED SAMPLE PREP

Význam tématu

Automatizovaná příprava vzorků s integrovaným gravimetrickým vážením umožňuje striktní kontrolu všech parametrů procesů, minimalizuje variabilitu a zvyšuje přesnost a robustnost analytických metod. Tato kombinace je klíčová v disciplínách, kde jsou požadavky na reprodukovatelnost a kvalitu dat nejvyšší, například ve farmacii, potravinářství nebo environmentální analytice.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat možnosti integrované vážicí sondy GERSTEL MPS při automatizovaném dávkování kapalin i pevných látek a prokázat zvýšení přesnosti a preciznosti přípravy vzorků. Studie se zaměřila na sérii experimentů hodnotících opakovatelnost vážení, přesnost liquid handlingu pro různé rozpouštědla, gravimetrickou kalibraci a manipulaci s viskózními vzorky.

Použitá metodika

Byly provedeny tyto testy

• Opakovatelnost vážení prázdných a naplněných 10ml vialů
• Přesnost dávkování vody, methanolu a dichlormetanu stříkačkou (2,5 ml) a pipetovým nástrojem (1 ml)
• Stanovení úbytků hmotnosti po 1 hod při pokojové teplotě
• Hodnocení přesnosti v rozmezí 0,25–2,5 ml s a bez funkce AccurateAdd
• Gravimetrická příprava šestibodové kalibrační křivky pro solvent, interní standard a standardní mix
• Dávkování viskózního avokádového oleje (500 a 900 µl)

Použitá instrumentace

• GERSTEL Dual Head 1.6 m MPS Robotic
• Automatizovaná váha Sartorius Cubis I (4 desetinná místa)
• Capper/Decapper modul
• Solvent reservoirs 180 ml
• Trays pro 10 ml vialy
• Pipette Tool s 1 ml špičkami
• Large Liquid Tool s 10 ml stříkačkou
• Prep Syringe Module PSM s 2,5 ml stříkačkou

Hlavní výsledky a diskuse

Experiment 1: Opakovatelnost vážení dosáhla RSD 0,001 % (4 desetinná místa) a průměrný objem 1 ml vody byl 0,9992 ml (RSD 0,03 %), což odpovídá 99,9% přesnosti.
Experiment 2: Stříkačka dosáhla 100 % přesnosti pro vodu, 99,2 % pro methanol a 97,3 % pro DCM. Pipetový nástroj vykázal 97,6 %, 89,8 % a 65,5 %. Úbytky po 1 hod odpařováním byly zanedbatelné pro vodu a methanol, u DCM činily 0,2–0,6 %.
Experiment 3: Rozsah 0,25–2,5 ml s funkcí AccurateAdd zlepšil dolní mez z 88,3 % na 100,1 %. Střední a horní rozsah vykázal přesnost kolem 99–100 %.
Experiment 4: Gravimetrická příprava šestibodové kalibrace ukázala přesnost 98,8–100 % pro roztok, interní standard a standardní mix. Kalibrační křivka dosáhla koeficientu determinace R2 0,9996.
Experiment 5: Dávkování avokádového oleje (500 µl i 900 µl) mělo průměrné hodnoty 0,4145 ml a 0,6837 ml s RSD 4,0 % a 5,1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Integrované gravimetrické vážení eliminuje chyby při pipetování a injektáži, zvyšuje reprodukovatelnost a spolehlivost analýz. Metoda najde uplatnění v rutinní QA/QC, vývoji léčiv, potravinářských a environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření gravimetrické automatizace na vícefázové extrakce, implementace umělé inteligence pro prediktivní korekci objemů a adaptace na vysoce viskózní či abrazivní vzorky. Propojení s chromatografickými systémy umožní plně autonomní workflow.

Závěr

Gravimetrická integrační vážicí jednotka v platformě GERSTEL MPS prokázala vynikající přesnost a opakovatelnost při přípravě vzorků. Výsledkem je snížení variability přípravy a výrazné zvýšení kvality analytických dat.

Reference

• Camilla Liscio, Automated Weighing Option Proving the accuracy of automated sample prep, Anatune Ltd, 2020