Accurate and Precise Automated Dilution and In-line Conductivity Measurement Using the AS-AP Autosampler Prior to Analysis by Ion Chromatography

Význam tématu

Ion chromatografie je zásadní analytická metoda pro kvantifikaci iontů v různých maticích od ppt po stovky gramů na litr. Vzorky s velmi nízkými či velmi vysokými koncentracemi vyžadují přesné ředění a kontrolu náplně kolony. Automatizovaná inline měření vodivosti a pH spolu s řízeným ředěním výrazně zvyšují efektivitu, snižují chybovost a zajišťují soulad s regulačními požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je předvést přesnost a spolehlivost automatických ředění prováděných na Dionex AS-AP Autosampler a popsat použití inline měření vodivosti (a pH) pomocí AS-AP Sample Conductivity and pH Accessory před analýzou na RFIC systému Thermo Scientific Dionex.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace: Thermo Scientific Dionex ICS-2100 RFIC systém, Dionex AS-AP Autosampler s AS-AP Sample Conductivity and pH Accessory, Dionex CR-ATC trap column, IonPac AG18 a AS18 kolony, AERS 500 a ASRS 300 supresory. Eluent (39 mM KOH) generován on-line Cartridges EGC III. Software: Chromeleon CDS verze 6.8/7. Vzorky: NaCl standardy v deionizované vodě. Inline vodivostní měření řídí automatické ředění vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

• Inline vodivost měřený AS-AP Accessory vykazuje vynikající reprodukovatelnost (%RSD < 0,06 %) pro 2 a 0,2 g/L roztoky.
• Automatické dávkování je velmi přesné (> 99 % přesnost pro objemy od 15 µL do několika mL; výjimkou je 5 µL s 92,7 % přesností).
• Míchání karuselovým shake pro 100× ředění v 10 mL lahvičkách (finální objem 2 mL) vyžaduje 10 iterací a vnějším umístěním v tray pro nejlepší výsledky (%RSD 0,8 %, přesnost 98 %).
• Draw-dispense míchání je efektivní pro malé lahvičky (1,5 mL) se dvěma cykly pro 10× a 100× ředění, s %RSD < 1 % a přesností > 97 %.
• Pro velké ředění (> 1000×) je doporučeno vícekrokové postupné ředění (např. dvě 100× diluce).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace inline vodivostního měření a ředění eliminuje ruční přepočty a chybné pipetáže, chrání kolonu před přetížením a zajišťuje, že analyty jsou vždy v kalibračním rozsahu. Výrazně zkracuje dobu analýzy a šetří spotřební materiál.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření inline měření o další parametry (pH, teplota) a adaptivní řízení vzorku.
• Implementace pokročilých rozhodovacích algoritmů v reálném čase pro vícekanálové systémy.
• Nasazení v regulovaných prostředích pro kontinuální monitoring kvality vody, odpadních vod či průmyslových procesů.

Závěr

Integrace inline vodivostního měření a automatického ředění s Dionex AS-AP Autosampler a Chromeleon CDS poskytuje vysoce přesnou, reprodukovatelnou a časově úspornou platformu pro iontovou chromatografii. Metoda minimalizuje chyby, optimalizuje spotřebu reagencií a zvyšuje laboratorní průchodnost.

Reference

1. Bomgardner M. Cleaner Fracking. C&EN, 2012, 90(142), 13–16.
2. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 81, Automatic Dilutions Using Chromeleon AutoDilution and the Partial Loop Injection Capability of the ICS-3000 AS Autosampler, LPN 2205, Sunnyvale, CA, 2009.
3. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 84, Automatic Dilutions Using Chromeleon AutoDilution and Two Injection Loops, LPN 2251, Sunnyvale, CA, 2010.
4. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 111, Automatic Resampling Using Chromeleon AutoDilution, Two Injection Loops, and the Dionex AS-DV Autosampler, LPN 2961, Sunnyvale, CA, 2011.
5. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 83, Automatic Vial-to-Vial Chromeleon AutoDilution and the ICS-3000 AS Autosampler with the Sample Prep Option, LPN 2245, Sunnyvale, CA, 2009.
6. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for Eluent Generator Cartridges. Doc. No. 065018-04, Sunnyvale, CA, 2012.
7. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for the Dionex CR-TC. Doc. No. 031910-03, Sunnyvale, CA, 2010.
8. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for the Dionex ASRS 300. Doc. No. 031956-07, Sunnyvale, CA, 2009.
9. Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-2100 Ion Chromatography System Operator’s Manual. Doc. No. 065291, Sunnyvale, CA, 2012.
10. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Sample Conductivity and pH Accessory Setup and Operation Guide. Doc. No. 065470, Sunnyvale, CA, 2012.
11. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Autosampler Operator’s Manual. Doc. No. 065361, Sunnyvale, CA, 2012.