Benefits and Characteristic Applications of High Resolution GC/MS and LC/MS

Význam tématu

Spojení vysokorozlišovací plynné a kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií představuje klíčový nástroj pro současnou analytickou chemii. Díky vysoké selektivitě, citlivosti a přesnosti měření hmotnosti umožňuje spolehlivou analýzu stopových látek, retrospektivní vyhledávání analytů i strukturální objasnění složitých směsí v potravinách, životním prostředí, biopalivech či farmacii.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje řadu aplikací GC/MS a LC/MS ve vysokém rozlišení, včetně:

• stopové stanovení pesticidů v potravinách (přechod od SIM k MRM režimu),
• strukturální eluci­daci neznámých sloučenin (MS/MS s přesnou hmotností),
• profilování biomarkerů v ropných vzorcích (PAH, hopany, sterany),
• charakterizaci přírodních látek (GC-APCI-TOF, HTGC-MS),
• netargetované screeningové přístupy v biologických a vodních matricích.

Použitá instrumentace

• Agilent 7200 GC/Q-TOF
• Agilent 5975C GC-MSD (SCAN, EIC)
• UHPLC Agilent 1290 s Eclipse Plus-C18
• Agilent 6540 Q-TOF s JetStream ESI
• HP-SIMDIST kolona 15 m × 0,53 mm pro HTGC-MS
• Software MassHunter, Mass Profiler Pro, knihovny NIST, Wiley, Metlin, pesticidy, toxikologie

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza pesticidů ukázala přechod k dynamickému MRM až pro 300 látek s dvěma přechody, což zvyšuje selektivitu a citlivost proti tradičním SIM režimům. Využití GC-QTOF umožnilo přesnou extrakci iontů v rozmezí ±5 ppm, zajišťující potlačení interferencí a retrospektivní vyhledávání „unknown knowns“. MS/MS experimentech byly potvrzeny strukturní vztahy fragment-prekurzor s chybou <5 ppm a skóre nad 90. Profilování biomarkerů v ropě odhalilo detailní mapu hopanů a steranů s možností potlačení nežádoucích su­měsí. V oblasti přírodních produktů GC-APCI-TOF detekovalo termolabilní diuvatrien-diol a HTGC-MS pak vyhodnotilo steroly a solanesol. LC-QTOF s JetStream ESI umožnilo identifikovat vaječný extrakt spíchaný antibiotiky a mykotoxiny pomocí funkce Molecular Feature Extraction a diferencované analýzy. Netargetovaný přístup na příkladu ethinylestradiolu po chloraci demonstroval workflow od extrakce dat po statistické vyhodnocení a generování sumárních vzorců.

Přínosy a praktické využití metody

Tyto metody přinášejí:

• Vysokou citlivost a selektivitu pro stopové analýzy,
• Možnost simultánní kvantifikace i kvalitativní identifikace,
• Retrospektivní re-screening kompletních datových souborů,
• Provázání strukturálních informací s frakcionací složitých matric,
• Rychlé screeningové protokoly pro QA/QC i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj knihoven MS/MS, integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci spekter a větší využití non-targeted metody v environmentální a potravinářské monitorovací síti. Plánuje se spojení s IMS (ion mobility) a rozšíření do metabolomiky a proteomiky.

Závěr

Spojení vysokorozlišovací GC/MS a LC/MS s přesnou hmotností a MS/MS fragmentací poskytuje komplexní platformu pro cílené i necílené analýzy v široké škále aplikací. Tato kombinace významně rozšiřuje schopnost detekovat, identifikovat a kvantifikovat stopové i skryté látky v rozmanitých matricích.

Reference

Žádné specifické literární zdroje neuvedeny.