Rapid Detection of Illicit Material Within Simulated Seized Drug Samples by RADIAN™ ASAP Mass Detector

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení obsahu zabavených vzorků je klíčové pro forenzní praxi i veřejné zdraví. Nárůst objemu drog a diverzita falešných či adulterovaných produktů vyžadují screeningové metody, které poskytují důkazy rychle, s minimální přípravou a dostatečnou chemickou specifičností pro rozhodování v terénu i v laboratoři.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit schopnost kompaktního RADIAN™ ASAP Mass Detectoru kombinovaného se softwarem AnalyzerPro XD pro rychlé rozpoznání aktivní látky (paracetamol) a odlišení komerčních a padělaných tablet v simulovaném scénáři zabavených vzorků. Studie testovala dva způsoby zavedení vzorku (povrchové „rubbing“ a roztokové „dipping“), zpracování dat v reálném čase proti knihovně a multivariátní rozlišení formulací.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický přístup:

• Vytvoření simulovaných padělků: laboratorně připravené tablety s paracetamolem a běžnými excipienty (Kollitab DC 87, PROSOLV EASYtab SP, Starch 1500 s 1 % Mg stearátu), a také komerční tablety včetně formulace paracetamol–kofein.
• Příprava vzorků: dvě samplingové techniky – "rubbing" (otření kapilárou po povrchu tablety, 3x) a "dipping" (pulverizace, extrakce 1 mg v 1 mL methanolu, finalně 25 µg/mL, ponoření kapiláry ~3 s). Každý vzorek analyzován pětinásobně.
• Sběr dat: full-scan m/z 50–600 při čtyřech cone voltážích (15, 25, 35, 50 V) za účelem získání spektr s rozdílnou fragmentací pro zvýšení specifity.
• Zpracování dat: AnalyzerPro XD provádějící real-time porovnání s Waters Seized Drug Reference Library; pokročilý scoring kombinuje výsledky ze všech napětí (vážené skóre) s kritérii forward/reverse shody, ion-intenzit a poměru iontů.

Použitá instrumentace:

• RADIAN™ ASAP Direct Mass Detector (Waters) – ambientní ionizační zdroj kombinovaný s MS detekcí.
• AnalyzerPro XD Software (SpectralWorks) s Waters Seized Drug Reference Library pro automatizované matchování spekter a skórování.
• Laboratorní vybavení: Turbula mixer pro míchání prášků, 500 µm síto, Riva Minipress pro lisování tablet, skleněné kapiláry pro sampling, methanol jako rozpouštědlo.

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikace paracetamolu: Všechny testované vzorky byly pozitivně identifikovány jako obsahující paracetamol. Metoda „rubbing“ dosahovala skóre shody ≥ 91 %, zatímco metoda „dipping“ vykazovala vyšší skóre 96–99 %, pravděpodobně díky lepší extrakci a reprodukovatelnější ionizaci.
• Rozlišení formulací: Multivariátní analýza (PCA) dat získaných podle „dipping“ protokolu jasně rozlišila padělané tablety od komerčních na základě rozdílů v profilech excipientů, nikoli přítomnosti aktivní látky. To ukazuje, že metoda detekuje formulaci jako celkový chemický otisk.
• Detekce doplňkových složek: U vzorku obsahujícího kofein byla tato látka jednoznačně identifikovaná (m/z 195) a potvrzená také pomocí volcano plotu a srovnávacích grafů, čímž se prokázala schopnost rozlišit vícekomponentní formulace.
• Rychlost a automatizace: Systém poskytuje výsledky v reálném čase s automatickým porovnáním proti knihovně, což umožňuje rychlé rozhodování bez nutnosti rozsáhlého odborného zásahu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku a dvě jednoduché techniky zavedení (rubbing, dipping) umožňují vysokou propustnost a jednoduché nasazení v předběžném screeningu.
• Ambientní ionizace ASAP nabízí rychlý přechod od vzorku k výsledku, vhodné pro vysokoprůtokové laboratoře i mobilní jednotky.
• Integrované softwarové řešení s knihovnou urychluje identifikaci a snižuje potřebu manuální interpretace spekter.
• Citlivost k rozdílům v excipientech umožňuje rozlišit falešné a originální výrobky, což má význam pro forenzní šetření a dohled nad trhem s léky a drogami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven: větší a aktuálnější referenční databáze (včetně nových psychoaktivních látek a regionálně typických adulterantů) zvýší diagnostickou sílu metody.
• Validace na reálných vzorcích: testování širokého spektra skutečně zabavených materiálů poskytne informace o robustnosti vůči složitosti matic a přítomnosti neznámých dopingů.
• Integrace s chemometrií a AI: pokročilé modely mohou zlepšit detekci stopových složek, identifikaci vzorů adulterace a automatizované klasifikace původu vzorku.
• On-site aplikace: kvůli kompaktnímu provedení a jednoduchosti obsluhy je možný přesun některých screeningových operací mimo laboratoř (např. policejní kontrolní body, hraniční kontroly).
• Komplementární techniky: kombinace ambientní MS s konfirmativními technikami (GC-MS, LC-MS/MS) poskytne úplný workflow od rychlého screeningu k právně závazné verifikaci.

Závěr

Studie demonstruje, že RADIAN ASAP Mass Detector v kombinaci s AnalyzerPro XD a dobře strukturovanou referenční knihovnou představuje rychlý a efektivní nástroj pro identifikaci paracetamolu a rozlišení komerčních versus padělaných tablet v simulovaném scénáři. Metoda vyniká nízkými nároky na přípravu, krátkou dobou analýzy a schopností rozlišit formulaci na základě excipientů. Pro plné nasazení v forenzní praxi je doporučeno rozšířené ověření na reálných zabavených materiálech a průběžné rozšiřování referenčních dat.

Reference

• UNODC. World Drug Report Key Findings. 2025.
• Di Trana A., et al. Molecular Insights and Clinical Outcomes of Drugs of Abuse Adulteration: New Trends and New Psychoactive Substances. 2022.
• Mistry N.S., Lee E., Hammond G. Analysis of Seized Drug Samples by RADIAN™ ASAP Mass Detector. Waters Application Note. 2026.