TIAFT: AN ALTERNATIVE WORKFLOW FOR DRUG ANALYSIS

Význam tématu

Neustále se zvyšující počet a různorodost omamných a psychotropních látek vyvolává potřebu rychlých a spolehlivých analytických metod ve forenzních laboratořích. Tradiční pracovní postupy založené na barevných testech nebo tenkovrstvé chromatografii a následné GC-MS analýze mohou vést ke zpoždění výsledků a provozním zácpám. Inovativní kombinace okamžitého screeningu a hromadné spektrometrie umožňuje zefektivnit identifikaci a potvrzení složek v zabavených vzorcích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit pracovní postup skládající se z rychlého screeningu pomocí Atmospheric Solids Analysis Probe-Mass Spectrometry (ASAP-MS) a následné confirmatorní analýzy s UPLC-Time of Flight-MS (UPLC-TOF-MS). Tento přístup má zkrátit dobu potřebnou k identifikaci a zvýšit kapacitu forenzních laboratoří při rozborech zabavených materiálů.

Použitá metodika

• ASAP-MS screening: přímá analýza bez chromatografického dělení, volatilizace vzorku zahřátým desolvačním plynem a koronovým výbojem pro ionizaci, in-source CID fragmentace při konusových napětích 15–50 V.
• Confirmace UPLC-TOF-MS: chromatografické dělení na kolonce ACQUITY UPLC HSS T3 během 9,5 minuty, detekce přesné hmotnosti v režimu full scan s paralelním sběrem nízkoenergetických a vysokoenergetických dat pro generování fragmentů.
• Příprava vzorků: metanolové řešení referenčních materiálů a zabavených tablet, pilulek či prášků v poměru metanol:voda 50:50, ředění pro jednotlivé techniky.

Použitá instrumentace

• Waters RADIAN-ASAP s modulem LiveID pro okamžité porovnání získaných spekter s referenční knihovnou.
• Waters ACQUITY UPLC I-Class spojená s detektorem RDa a softwarem waters_connect (UNIFI) pro confirmatorní analýzu.

Hlavní výsledky a diskuse

• ASAP-MS u referenčních materiálů dosáhla match skóre >870 se senzitivitou a specificitou nad 95 %.
• V analýze 80 zabavených vzorků poskytla ASAP-MS 93 % vzorků se skóre ≥850 (74 pozitivních identifikací 7 látek).
• UPLC-TOF-MS potvrdila 95 % vzorků (79 pozitivních identifikací 8 látek).
• Rozdíly v identifikacích: sildenafil nebyl detekován při ASAP-MS kvůli odlišné knihovně; některé nízkokoncentrované vzorky spadly pod prahovou hodnotu; dvě neznámé složky byly objasněny strukturální elucidací a ověřeny pomocí CRM.

Přínosy a praktické využití metody

• ASAP-MS umožňuje rychlý screening vzorků s výsledkem během sekund, ideální pro triáž a prioritizaci vzorků.
• UPLC-TOF-MS poskytuje robustní confirmaci vícenásobných analytů a možnost strukturální elucidace neznámých složek.
• Kombinace obou technik zrychluje forenzní workflow, snižuje backlog a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Pravidelná aktualizace a rozšiřování referenčních knihoven spekter pro pokrytí nových psychoaktivních látek.
• Integrace automatizované přípravy vzorků a umělé inteligence pro rychlejší zpracování dat.
• Aplikace workflow v dalších oblastech, např. kontrola kvality farmaceutik nebo environmentální monitoring.
• Využití kombinovaných ionizačních technik a hyphenovaných metod pro vyšší citlivost a specifitu.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace ASAP-MS pro rychlý screening a UPLC-TOF-MS pro detailní confirmaci představuje efektivní, flexibilní a vysoce výkonný workflow pro forenzní analýzu zabavených látek. Tento přístup zvyšuje rychlost i spolehlivost identifikace, optimalizuje laboratorní procesy a otevírá nové možnosti aplikace v analytické chemii.

Reference

1. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG). www.swgdrug.org/
2. Wood M. RADIAN ASAP with LiveID–Fast, Specific, and Easy Drug Screening. Waters Application Note 720007125EN.
3. Wakefield M., Todd E. Seized Drug Screening using the ACQUITY RDa Detector. Waters Application Note 720007097EN.