Analysis of Seized Drug Samples by RADIAN™ ASAP Mass Detector

Význam tématu

Analytické určení konfiskovaných drog je klíčové pro vymáhání práva, toxikologii a veřejné zdraví. Rychlé, spolehlivé a operačně efektivní skríningové metody pomáhají omezit laboratorní zátěž, zkracují dobu rozhodování a podporují dodržení forenzních standardů (např. požadavků SWGDRUG). V situaci rostoucího objemu vzorků a dynamiky nově se objevujících psychoaktivních látek jsou přínosné technologie, které kombinují minimální přípravu vzorku s vysokou selektivitou a možností rychlé aktualizace referenčních knihoven.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit použitelnost a analytickou vhodnost přístupu RADIAN ASAP Mass Detector jako rychlého front‑line skríningu konfiskovaných drog. Do testu bylo zařazeno 229 neoznačených vzorků (sesbíraných ve společenských akcích), seskupených do 23 skupin dle fyzikální podoby. Vzorky byly analyzovány pomocí RADIAN ASAP s okamžitou knihovní identifikací pomocí AnalyzerPro XD a výsledky byly porovnány s konfirmací provedenou HRMS workflow s LC separací na Xevo G3 QTof (15min chromatografie, MSE DIA).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika - vzorkování a příprava:

• Všechny pevné vzorky (tablety, kapsle, prášky) extrahovány v 5 mL metanolu se 10 min sonikací.
• Základní pracovní ředění 1:20 v metanolu; další diluce dle potřeby.
• Pro RADIAN ASAP byla použita procedura dip‑and‑detect: čištěný skleněný kapilár se ponořil ~1 cm pod povrch extraktu na 5 s a následovalo vložení do ionizačního zdroje.
• Každý vzorek analyzován v trojím opakování (stejný kapilár pro tři cykly).

Instrumentace:

• RADIAN ASAP Mass Detector (Waters) – přímá atmospheric pressure solids analysis probe (ASAP) ionizace bez chromatografie; data full‑scan m/z 50–600.
• Sběr dat při čtyřech hodnotách „cone voltage“: 15, 25, 35 a 50 V pro indukci in‑source CID a získání kombinovaného precursor+fragment spektra.
• SpectralWorks AnalyzerPro XD – reálné porovnání s konfiskovanou‑droga referenční knihovnou, vážené skórování (forward/reverse fit, intenzitní prahy, ion‑ratio, potvrzení molekulární hmotnosti).
• Xevo G3 QTof (Waters) s 15min LC separací a MSE DIA pro konfirmaci a přesné‑hmotnostní ověření (Forensic Toxicology HRMS Screening Solution).

Hlavní výsledky a diskuse

Hlavní kvantitativní a kvalitativní poznatky:

• Z 229 vzorků byly získány minimálně jedné pozitivní shody s knihovnou s konfidenčním skóre ≥85 % pro všechny vzorky (v rámci datasetu 100% true‑positive rate).
• Celkem bylo nahlášeno 252 identifikací rozdělených na 7 sloučenin: MDMA (73.9 % vzorků), amfetamin (4.3 %), kofein (4.3 %), kokain (4.3 %), etizolam (4.3 %), flualprazolam (4.3 %) a paracetamol (4.3 %).
• MDMA dominovalo ve více než polovině případů, často jako jediná detekovaná látka.
• Silná kvalitatívní shoda mezi RADIAN ASAP a HRMS konfirmací; rozdíly vysvětlitelné odlišnou citlivostí a obsahem referenčních knihoven.
• V několika skupinách HRMS detekoval další látky (např. 4‑methylbuphedrone, 4‑methylmethcathinone, desmethylprodine), které nebyly v RADIAN knihovně—ukázka limitu pokrytí knihovny, nikoliv nutně selhání principu ionizace.
• Reprodukovatelnost RADIAN ASAP měření byla vysoká: konzistentní skóre průkaznosti v triplikátech i mezi vzorky obsahujícími stejnou složku.

Diskuse praktických aspektů:

• Bez‑chromatografické přímé ionizační metody zrychlují screening, ale mohou mít omezenou schopnost rozlišit isomery nebo složitá směsová spektra. Použití vícenásobných cone voltage hodnot zvyšuje informační obsah spektra (prekurzor + fragmenty) a tím zlepšuje selektivitu identifikace.
• Výkon je vysoce závislý na kvalitě a rozsahu referenční knihovny; rychlé aktualizace knihovny jsou tak kritické pro zachycení nových NPS (nových psychoaktivních látek).

Přínosy a praktické využití metody

Klíčové přínosy RADIAN ASAP pro forenzní pracoviště:

• Rychlost: minimální příprava vzorku a přímá analýza výrazně zkracují čas do výsledku.
• Jednoduchost obsluhy: intuitivní workflow a automatizované čištění kapilár snižují požadavky na školení a umožňují nasazení i méně specializovanému personálu.
• Provozní efektivita: absence chromatografie snižuje spotřebu rozpouštědel a spotřebního materiálu, zmenšuje prostorové nároky.
• Zvýšená špecifičnost: kombinace prekurzorových a fragmentačních dat (více napěťových stavů) zvyšuje spolehlivost identifikací oproti jednoduchému full‑scan bez fragmentace.
• Kompatibilita s pracovními postupy: vhodné jako screeningová metoda v rámci workflow, kdy konfirmace prováděna vhodnou Category A technikou (GC‑MS/LC‑HRMS), jak vyžadují forenzní doporučení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování a potenciální rozšíření aplikace RADIAN ASAP:

1. Rozšiřování a rychlé aktualizace referenčních knihoven pro zahrnutí nových NPS a metabolit; možnost sdílení knihoven mezi laboratořemi.
2. Integrace s pokročilými algoritmy strojového učení pro zlepšení skórování a detekce směsných signálů.
3. Vývoj kvantitativních protokolů nebo semi‑kvantitativních přístupů pro předběžné odhady obsahu účinné látky.
4. Možnosti nasazení v terénu nebo v menších satelitních pracovištích díky kompaktnímu provedení přístroje.
5. Rozšíření na tandemní konfigurace nebo kombinaci s rychlými separačními moduly pro zvýšení schopnosti rozlišení izomerů a komplexních směsí.

Závěr

RADIAN ASAP Mass Detector představuje rychlý, reprodukovatelný a uživatelsky přívětivý screeningový nástroj vhodný pro předběžné vyšetřování konfiskovaných drog. Metoda poskytuje vysokou míru shody s HRMS konfirmací pro běžně se vyskytující látky, výrazně zrychluje workflow a snižuje náročnost provozu. Je však nutné vnímat její limitace — především závislost na obsahu knihovny a potenciální omezení při identifikaci isomerů či méně citlivých analytů — a vždy kombinovat výsledky s vhodnou konfirmační technikou při požadavku na soudně‑forenzní jistotu.

Reference

1. UNODC, World Drug Report 2023, United Nations publication, 2023.
2. Wood M., RADIAN ASAP with LiveID-Fast, Specific, and Easy Drug Screening, Waters Application Note, 2021.
3. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations, Edition 8.1, 19 August 2022.
4. Mistry N.; Calton L.J.; Cooper J., The Ultimate Forensic Toxicology Screening Companion–Xevo G3 QTof. Waters Application Brief, 2023.