Use of surplus proficiency test items

Použití přebytkových vzorků z proficiency testů (PT): přínosy, omezení a doporučení pro laboratoře

Význam tématu

Přebytkové vzorky z proficiency testů (PT) představují cenný zdroj materiálů pro ověřování metod, školení personálu a vnitřní řízení jakosti. V praxi umožňují laboratorím rychle a relativně levně otestovat implementaci nových postupů, rozpoznat systematické odchylky nebo doplnit IQC program tam, kde chybějí vhodné referenční materiály. Současně však jejich využití vyžaduje pečlivé posouzení fyzikálních vlastností vzorku, dostupných doprovodných údajů a stability po skončení PT kola, aby výsledky měly relevantní význam pro zajištění kvality analytických postupů.

Cíle a přehled dokumentu

Text poskytuje přehled možných využití přebytkových PT vzorků, shrnuje klíčové faktory, které je nutné před jejich použitím zvážit, a ilustruje praktický příklad nasazení těchto vzorků při zavádění standardní metody. Cílem je poradit laboratořím, jak maximalizovat užitek z těchto materiálů a zároveň minimalizovat rizika vyplývající z omezených informací nebo numerického množství vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

- Doporučené použití: ověřování nových měřicích postupů, zaškolení analytiků, odhad očekávaného výkonu v PT kolech, diagnostika problémů a opětovné vyhodnocení po neuspokojivých výsledcích v PT, případně jako doplňkové IQC vzorky.
- Požadavky na doprovodné údaje: přednostně se ověřuje, zda jsou k dispozici přidělené hodnoty a jejich neurčitosti, informace o způsobu získání přidělených hodnot (konsenzus vs. metrologicky sleditelné hodnoty) a kritéria pro hodnocení výkonu (např. z-skóre).
- Instrumentace uvedená v příkladě: ICP-MS po mikrovlnné mineralizaci (běžná volba pro stanovení stopových kovů v potravinách).

Obecná doporučení před použitím přebytkových PT vzorků

• Posoudit vhodnost matice: některé PT materiály jsou blízké rutinním vzorkům, jiné jsou syntetické nebo fortifikované; to ovlivňuje, které fáze měření lze takovým vzorkem relevantně ověřit.
• Zjistit dostupnost a množství: často jsou k dispozici pouze malé počty kusů, což omezuje použití pro dlouhodobý IQC nebo opakované testování.
• Prověřit stabilitu: PT vzorky musejí být stabilní během kola, ale nemusí být testovány na stabilitu pro dlouhodobé uchovávání; je-li to potřeba, požádejte PT organizaci o dodatečná data nebo proveďte vlastní stability studie.
• Posoudit doprovodná data: pokud je přidělená hodnota konsenzuální, je nutné zvážit, zda způsob jejího stanovení odpovídá cílům laboratoře; pro hodnocení biasu jsou vhodnější metrologicky sleditelné nebo spike hodnoty.
• Vyjasnit hodnotící kritéria: jestliže kritéria PT organizace odpovídají kritériím fitness-for-purpose laboratoře, lze je použít i pro nastavení IQC limitů; jinak je nutné stanovit vlastní limity.

Hlavní výsledky a diskuse (příklad z praxe)

Uvedený případ popisuje zavedení standardní metody EN 15763 pro stanovení hmotnostního zlomku kadmia v potravinách pomocí ICP-MS po mikrovlnné mineralizaci. Laboratoř obdržela pět přebytkových PT vzorků s různými matricemi (rybí tkáň, rajčatový protlak, čokoládové pelety, hovězí játra a sušená mořská řasa) a různými hladinami kadmia v řádu přibližně 0,08 až 1,8 mg/kg. Každý vzorek byl analyzován ve dvojici replikátů. Hodnocení ukázalo, že průměry replikátů spadají do přijatelného rozsahu určeného pro příslušná PT kola (kritérium: |z-skóre| ≤ 2) a rozdíly mezi replikáty byly menší než repeatabilitní limity standardní metody. Z tohoto důvodu laboratoř dospěla k závěru, že metoda byla správně implementována a funguje v rámci očekávaného výkonu.

Diskuse klíčových rizik a omezení

- Omezené množství a heterogenita vzorků mohou ztížit dlouhodobé sledování výkonu nebo statisticky robustní odhad variability.
- Pokud chybí informace o metrologické sleditelnosti přidělených hodnot, nelze bez dalších kroků jednoznačně hodnotit systematický bias vůči referenci SI.
- Fortifikované nebo syntetické PT materiály nemusí věrně simulovat matice rutinních vzorků, což omezuje jejich použitelnost pro ověření kroků, jako je příprava vzorku nebo extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá validace a verifikace: laboratoře mohou urychlit zavádění metod bez nutnosti pořizovat drahá referenční materiály.
• Školení a rozvoj personálu: reálné vzorky z PT pomáhají dramaticky zlepšit dovednosti analytiků při práci s konkrétními matricemi.
• Diagnostika problémů: přebytkové vzorky umožňují reprodukovat testování a porovnat výkon po nápravě nedostatků zaznamenaných v PT kolech.
• Doplňkové IQC: pokud je k dispozici dostatečné množství a stabilita vzorků, mohou sloužit jako interní kontrolní materiál, s výhradou vhodného nastavení kontrolních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

- Standardizované přístupy ke zprávám o stabilitě a sleditelnosti přidělených hodnot by zvýšily použitelnost přebytkových PT vzorků pro IQC a hodnocení biasu.
- Vznik digitálních registrů dostupných přebytkových PT materiálů by usnadnil laboratořím přístup a plánování použití těchto zdrojů.
- Kombinace přebytkových PT vzorků s laboratorně validovanými interními kontrolami a statistickými metodami pro odhad dlouhodobé stability zvýší spolehlivost jejich použití v QA programech.

Závěr

Přebytkové PT vzorky jsou užitečným a často podceňovaným nástrojem v arzenálu laboratorní zajištění kvality. Při odpovídajícím posouzení vhodnosti matice, dostupných doprovodných údajů a stability lze tyto materiály efektivně využít pro verifikaci metod, školení personálu, řešení problémů a jako doplněk IQC programů. Nicméně omezené množství, ne vždy plná metrologická sleditelnost přidělených hodnot a potenciální rozdílnost matrice od rutinních vzorků vyžadují, aby laboratoře používaly tyto vzorky s opatrností a doplňovaly je vlastními ověřovacími postupy.

Použitá instrumentace

- ICP-MS po mikrovlnné mineralizaci (příklad z praxe pro stanovení kadmia v potravinách podle EN 15763).

Reference

1. Brookman B., Mann I. (eds.) Eurachem Guide: Selection, Use and Interpretation of Proficiency Testing (PT) Schemes, 3rd ed., 2021.
2. Eurachem Information Leaflet: How can proficiency testing help my laboratory?, 2022.
3. Magnusson B., Örnemark U. (eds.) Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, 2nd ed., 2014. ISBN 978-91-87461-59-0.