VaMPIS - Validation of Measurement Procedures that Include Sampling

Význam tématu

Validace analytických postupů obvykle opomíjí primární odběr vzorku, přestože právě tento krok výrazně ovlivňuje kvalitu výsledků. Nová směrnice VaMPIS rozšiřuje validaci na celý měřicí proces včetně odběru a fyzikální úpravy vzorku a považuje odhad měřicí nejistoty za klíčový parametr pro posouzení spolehlivosti dat.

Cíle a přehled studie

Směrnice Eurachem/CITAC popisuje postup pro validaci celého procesu měření, který zahrnuje jak ex situ analýzu odebraných vzorků, tak in situ měření na místě (např. přenosnou XRF). Cílem je stanovit jednotný postup pro stanovení a porovnání skutečné a cílové nejistoty měření, což umožní rozhodnout o vhodnosti postupu pro daný účel.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika VaMPIS obsahuje tyto kroky:

• Definice měřené vlastnosti a odběrového cíle.
• Popis celého měřicího postupu (odběr vzorku + analytický postup).
• Plán validace a odhad měřicí nejistoty včetně složky z odběru (UfS).
• Porovnání odhadnuté nejistoty s předem stanovenou cílovou nejistotou.

Instrumentace:

• Přenosná rentgenová fluorescence (pXRF) pro in situ stanovení kovů v půdě.
• Laboratorní analytické přístroje pro chemickou analýzu (např. spektrofotometry, chromatografy).
• Statistické nástroje pro výpočet nejistoty metodou duplikátů a ANOVA.

Hlavní výsledky a diskuse

Aplikace metody na ex situ stanovení dusičnanů v kompozitních vzorcích salátu a na in situ měření olova v půdě prokázala, že zahrnutí odběru do validace zásadně mění odhad celkové nejistoty. Duplikátní odběry a opakované analýzy umožnily rozdělit přispění variabilit odběru a analýzy. Výsledky potvrdily, že v některých případech dominuje nejistota z odběru a je proto efektivní optimalizovat odběrový postup před zdokonalováním analytické metody.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný přístup VaMPIS poskytuje laboratorním pracovníkům a zadavatelům kompletní obraz o kvalitě měření a umožňuje:

• Transparentně dokumentovat přispění každé fáze procesu k celkové nejistotě.
• Efektivně směrovat zlepšovací aktivity tam, kde nejistota roste nejvíce.
• Splnit regulatorní požadavky kladoucí důraz na důsledné posouzení nejistoty z odběru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší rozšíření in situ měření a automatizovaných odběrových systémů, což vyžaduje další vývoj standardizovaných postupů pro odhad nejistoty. Digitalizace odběrových procesů a pokročilá metody statistické analýzy nabízejí prostor pro zefektivnění validace a trvalého sledování kvality měření.

Závěr

Směrnice VaMPIS zdůrazňuje význam zahrnutí primárního odběru do validace měřicích postupů a poskytuje strukturovaný rámec pro posouzení měřicí nejistoty. Tento přístup zvyšuje transparentnost, snižuje riziko chybných rozhodnutí a přispívá ke zlepšení kvality environmentálních a průmyslových analýz.

Reference

1. Ramsey M. H., Ellison S. L. R., Rostron P. Measurement Uncertainty Arising from Sampling: a Guide to Methods and Approaches. Eurachem (2nd ed. 2019).
2. Cantwell H. The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Eurachem (3rd ed. 2025).
3. Ramsey M.H., Rostron P.D., Raposo F.C. Validation of Measurement Procedures that Include Sampling. Eurachem (2024).