Automating Sample Extraction and Cleanup of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Fish Tissues Following EPA 1633 Guidance

Význam tématu

Analýza per- a polyfluorovaných alkylových látek (PFAS) v rybích tkáních je klíčová pro monitorování znečištění životního prostředí a ochranu lidského zdraví. EPA metoda 1633 pokrývá 40 cílových PFAS a vyžaduje spolehlivou a reprodukovatelnou přípravu vzorků. Zkrácení času a minimalizace rizika kontaminace při extrakci a čistění vzorků je zásadní pro zefektivnění laboratorních procesů.

Cíle a přehled studie

Úkolem studie bylo automatizovat extrakci a SPE čištění PFAS z rybích tkání dle EPA 1633 a porovnat výkon s klasickou manuální dvoudenní procedurou. Testovány byly marinované vzorky lososa, tuňáka a krevety včetně certifikované referenční matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika kombinuje tlakem podporovanou extrakci (PLE) a automatizované SPE:

• Extrakce vzorku: PLE systém CEM EDGE PFAS™ s Q-Cup a Q-Disc; 2 g homogenizované tkáně s 1,5 g Q-Matrix Hydra, extrakční program ~10 min na vzorek.
• Čištění extraktu: PromoChrom SPE-03 Gen 4 s Oasis™ GCB/WAX kartridžemi; inline filtrace částic, eluce formátována dle EPA 1633.
• Analytika LC-MS/MS: Waters ACQUITY Premier System s kolonkou BEH C18, izolátor Atlantis™ BEH C18 AX, detektor Xevo™ TQ Absolute v režimu ESI–, MRM kvantifikace.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná procedura snížila dobu přípravy ze 2 dnů na jeden 8hodinový pracovní den. Blank kontrola prokázala velmi nízkou úroveň pozadí PFAS (pouze 6:2 FTS přítomen ve výchozím rozpouštědle). Obě testované tkáně vykázaly:

• Recoveries extrahovaných interních standardů nad minimálními limity EPA 1633.
• Recoveries 40 cílových PFAS v rozmezí požadovaných hodnot, porovnatelné s manuální metodou.
• Výsledky CRM od FAPAS pro PFOA, PFNA, PFHxS a PFOS v souladu s certifikovanými hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení propustnosti laboratoře a snížení lidské práce.
• Minimalizace rizika kontaminace manipulací se vzorky.
• Úplná shoda s požadavky EPA 1633 pro tkáňové vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další automatizace a integrace přípravy vzorků s LC-MS/MS platformami může přinést:

• Rozšíření metodiky na další biologické a environmentální matrice.
• Využití pokročilých sorbentů pro cílenější clean-up nízkokoncentračních PFAS.
• Implementaci in-line kontroly kvality a samooptimalizace exp. parametrů.

Závěr

Automatizované kombinované řešení PLE a SPE pro PFAS analýzu tkání dle EPA 1633 je efektivní, rychlé a poskytuje srovnatelnou přesnost s manuální metodou. Umožňuje zkrácení pracovního cyklu na jednu směnu a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Reference

• US EPA. EPA 1633A: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances… LC-MS/MS. December 2024.
• Organtini K. et al. Analysis of PFAS in Accordance with EPA 1633 Part 3: Soil and Tissue. Waters Application Note 720008230, 2024.