Automating the Sample Preparation Workflow for Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous Samples Following EPA Method 1633

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků pro analýzu per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) je klíčová pro zkrácení doby přípravy, zvýšení průchodnosti laboratoře a zajištění konzistentních a reprodukovatelných výsledků v souladu s metodou US EPA 1633.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit plně automatizovaný pracovní postup pro extrakci 40 cílových PFAS z různých typů vodních vzorků podle EPA 1633. Studie porovnala výkon automatizace se standardní manuální extrakcí a prokázala ekvivalenci v dodržení kvality a přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků o objemu 250 mL byly použity dvouvrstvé SPE kartridže Oasis WAX/GCB. Automatizace probíhala na systému Promochrom SPE-03 Gen 4 s inline filtry a ochranou proti ucpávání. Analýza extraktů se prováděla LC-MS/MS pomocí ACQUITY Premier BSM FTN spojeného s hmotnostním spektrometrem Xevo TQ Absolute. Kvalitativní i kvantitativní řízení probíhalo prostřednictvím softwaru waters_connect™.

Použitá instrumentace

• Promochrom SPE-03 Gen 4 Automated SPE System
• Oasis WAX/GCB bilayer SPE kartridže
• ACQUITY Premier BSM FTN UPLC System
• Xevo TQ Absolute hmotnostní spektrometr
• waters_connect™ software pro kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

• Metodické blanky neprokázaly přídavnou kontaminaci PFAS z automatizačního systému (vyjma již známého endemic PFBA ze solventů).
• Průměrná obnova izotopově značených interních standardů ve 19 vzorcích vody dosáhla 78,2 % (RSD 8,1 %), hodnoty splňují limity EPA 1633.
• Analýza referenčního materiálu Waters ERA PFAS in Wastewater ukázala průměrnou trueness 103 % a RSD 2,9 % – srovnatelné nebo lepší než manuální postup (mean 92 %).
• Ongoing Precision and Recovery (OPR) a Calibration Verification (CV) udržely všechny analyty v předepsaném ±30 % rozmezí v průběhu tří šarží.
• Vyhodnocení čtyř autentických vzorků (povrchová, podzemní a odpadní voda) potvrdilo detekci PFAS v očekávaných koncentracích a obdobných výsledcích jako manuální příprava.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přináší významné zkrácení doby přípravy vzorků na polovinu (z 3–4 h na 2 h na šarži), snižuje pracovní zatížení laboratoře a minimalizuje riziko variability způsobené manuální manipulací. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování PFAS v environmentálních laboratořích a podporuje rychlejší reporting výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci pokročilých čisticích kolonek a filtrů pro vzorky s vysokým obsahem pevných částic, rozšíření automatizace na další maticové typy (půdy, biosolids) a kombinaci s high-throughput LC-MS/MS platformami pro masové screeningové kampaně.

Závěr

Plně automatizovaný SPE postup na platformě Promochrom SPE-03 ve spojení s Oasis WAX/GCB kartridžemi a následnou LC-MS/MS analýzou splňuje všechny požadavky EPA 1633. Metoda poskytuje srovnatelnou přesnost a reprodukovatelnost vůči manuálnímu postupu, přičemž významně zvyšuje laboratorní efektivitu a kapacitu.

Reference

• US Environmental Protection Agency. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Draft 4. July 2023.
• Organtini, K.; Rosnack, K.; Plummer, C.; Hancock, P.; Burt, O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 2: Analysis of Aqueous Matrices. Waters Application Note 720008143. December 2023.