Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance With EPA 1633 Part 2: Analysis of Aqueous Matrices

Význam tématu

PFAS jsou vysoce perzistentní sloučeniny s rozsáhlým využitím v průmyslu a spotřebitelských produktech. Jejich přítomnost v nepitných vodách ohrožuje životní prostředí i lidské zdraví. Metoda EPA 1633 poskytuje standardizovaný postup pro kvantitativní analýzu až 40 PFAS v různých matricích a zajišťuje souladu s legislativními požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace je představit kompletní workflow pro analýzu PFAS v autentických vzorcích vody podle protokolu EPA 1633. Studie se zaměřuje na optimalizaci přípravy vzorků pomocí bilayerové SPE kazety Oasis WAX/GCB a na LC-MS/MS analýzu na platformě Waters.

Použitá metodika

Vzorky (250 mL) podzemní, povrchové, surové a čištěné odpadní vody byly zpracovány SPE na bilayerové kazetě obsahující WAX a GCB. Do vzorků byly přidány extrahované i neextrahované interní standardy. Eluát byl analyzován gradientní chromatografií na BEH C18 kolóně při průtoku 0,3 mL/min a detekován v módu ESI- s MRM přechody.

Použitá instrumentace

• UPLC systém ACQUITY Premier BSM FTN
• MS přístroj Xevo TQ Absolute
• SPE kazeta Oasis WAX/GCB (p/n 18601110)
• Software waters_connect™ for Quantitation

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrný výtěžek interních standardů dosáhl 91,2 % (RSD 9,2 %), splňujíc limity EPA 1633. Analýza CRM potvrdila trueness 92 % v rozsahu 73–112 %. V autentických vzorcích bylo detekováno 9–19 PFAS s koncentracemi 0,1–88,9 ng/L. Některé PFAS byly účinně odstraněny procesem čištění odpadních vod.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení objemu vzorku a nákladů na dopravu
• Zkrácení doby přípravy vzorku díky kombinované SPE kazetě
• Splnění přísných kritérií EPA 1633
• Robustní a reprodukovatelná analýza širokého spektra PFAS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se finální validace metody EPA 1633 v rámci multilaboratorních studií. Další rozvoj zahrnuje automatizaci přípravy vzorků, rozšíření detekce nových PFAS látek a nasazení vysokopropustných platforem pro rutinní monitorovací programy.

Závěr

Navržený end-to-end workflow s bilayerovou SPE kazetou Oasis WAX/GCB v kombinaci s LC-MS/MS splňuje požadavky EPA 1633 pro analýzu PFAS ve vodách. Metoda nabízí vysokou přesnost, rychlost a praktičnost pro rutinní monitoring.

Reference

1. US EPA Method 1633 Draft 4, US EPA, July 2023
2. US EPA Clean Water Act Analytical Methods for PFAS, EPA, 2023
3. K. L. Organtini et al., Waters Application Note 720008117, 2023