Smart solutions for high analyte concentrations and carryover in LC-MS monitoring

Význam tématu

V klinické toxikologii je klíčové přesně a spolehlivě kvantifikovat vysoké koncentrace látek v biologických vzorcích bez rizika carryover. Automatizace detekce překročení kvantifikačního limitu a následné korektní reakce posilují kvalitu dat a minimalizují riziko chyb v sekvenční analýze.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ilustrovat funkci System Suitability Test / Intelligent Run Control (SST/IRC) v softwaru Chromeleon. Auto-diluce a reinjekce vzorků s vysokými koncentracemi byly demonstrovány na panelu 31 drog z ústní tekutiny za účelem prevence carryover a zajištění konzistentní kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit ultraperformanční UHPLC systém Thermo Scientific Vanquish Flex spojený s Orbitrap Exploris 120 v režimu ddMS2. Vzorky se upravovaly dispersní SPE (DPX XTR SCX/WAX) a chromatografie probíhala dle technických poznámek TN003851 a TN002363. Data bylo zpracováno v Chromeleon software verze 7.3.2 MUe.

Hlavní výsledky a diskuse

V softwaru Chromeleon lze definovat testovací scénáře (test cases) s podmínkami pro vyhodnocení koncentrací:

• AutoDilution_3x: přepočet koncentrace >3× nejvyšší kalibrace, reinjekce s objemem 1/3.
• AutoDilution_7x: přepočet koncentrace >7× nejvyšší kalibrace, reinjekce s objemem 1/7.

Testovací sekvence pro vzorky Cal-6 až Cal-8 potvrdily úspěšné vložení blanku a reinjekce podle nastavení. Auto-diluce zajistila adaptivní reakce v reálném čase a potlačila carryover.

Přínosy a praktické využití metody

Inteligentní řízení SST/IRC umožňuje:

• Automatickou detekci nadlimitních vzorků.
• Vkládání blanků a kolgetových proplachů k odstranění reziduí.
• Reinjekci s menším objemem zajišťujícím správnou kvantifikaci.

Tato funkce zvyšuje spolehlivost a automatizaci rutinních analýz v laboratořích klinické toxikologie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření SST/IRC o další předdefinované i uživatelské testovací scénáře zaměřené na:

• Pokročilou detekci chromatografických artefaktů (peak tailing, asymetrie).
• Analýzu v reálném čase s využitím umělé inteligence pro prediktivní zásahy.
• Integraci se systémy LIMS pro úplnou automatizaci workflow.

Závěr

Studie prokázala, že SST/IRC v Chromeleon efektivně monitoruje vysoké koncentrace analytů a automaticky spouští kroky k minimalizaci carryover. To významně zlepšuje kvalitu a spolehlivost dat v klinické toxikologii.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Vanquish Flex UHPLC
• Thermo Scientific Orbitrap Exploris 120 MS s OptaMax NG HESI
• DPX XTR SCX/WAX dispersní SPE (INTip)
• Chromeleon software v7.3.2 MUe

Reference

1. Patterson C., Hassell K. Thermo Fisher Scientific, Technical Note TN003851, 2025.
2. Patterson C. et al. Thermo Fisher Scientific, Technical Note TN002363, 2023.