Cracking the Challenge: Automated Extraction of PFAS in Backyard and Store- Bought Cage-Free Eggs Using LC-MS/MS and Dual-Phase GCB/WAX Cartridges

Význam tématu

Spotřeba vajec je významnou součástí lidské stravy a současné obavy z kontaminace per- a polyfluoroalkylovými látkami (PFAS) v potravinách vyžadují spolehlivé metody sledování. Domácí slepice s volným výběhem mohou přijímat PFAS z různorodého prostředí (krmivo, stelivo, voda), což komplikuje hodnocení potravinové bezpečnosti. Regulace EU stanovuje maximální hladiny pro čtyři klíčové PFAS, zatímco v USA dosud chybí federální limity. Vyvíjení citlivých a automatizovaných analytických postupů je proto klíčové pro ochranu spotřebitelů a podporu rozhodování regulačních orgánů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat koncentrace PFAS v domácích vejcech od slepic s volným výběhem a v komerčních bio vejcech s volným chovem, přičemž domácí vzorky vystavené širší škále environmentálních vlivů mohly nést vyšší kontaminaci. Studie prezentuje plně automatizovaný postup přípravy vzorků a extrakce PFAS z celého syrového vejce za účelem snížení variability, zkrácení doby analýzy a zvýšení opakovatelnosti výsledků.

Použitá metodika

Vzorky homogenizovaného celého vejce byly extrahovány v automatizovaném systému CEM EDGE PFAS ve dvou cyklech s alkalickým extrakčním pufrem 0,02 M NaOH. Po koncentraci extraktu na objem 2 mL a úpravě pH ≤6 následovalo automatizované čištění pomocí SPE na PromoChrom SPE-03 s vložkami Oasis GCB/WAX. Eluce proběhla v 5 mL, poté byly vzorky doplněny octovou kyselinou a vnitřními standardy před analýzou.

Použitá instrumentace

• CEM EDGE PFAS® pressurized fluid extraction system
• PromoChrom Technologies SPE-03 Gen 4 Automated SPE System
• Oasis™ GCB/WAX for PFAS Cartridges
• ACQUITY™ UPLC™ I-Class PLUS s PFAS Analysis Kit
• Waters Xevo™ TQ Absolute Mass Spectrometer
• Software waters_connect™

Hlavní výsledky a diskuse

Z 45 analyzovaných PFAS bylo detekováno 24, přičemž domácí vejce vykázala vyšší koncentrace PFOS, PFBA a PFPeA; v některých domácích vzorcích PFOS překročil limity EU. Komerční vejce obsahovala nižší nebo nedetekovatelné hodnoty regulovaných látek. Vyšší rozptyl hodnot v domácích vzorcích odráží variabilní expozici slepic v různém prostředí. Předchůdci PFAS, např. FOSA, se objevili spíše v komerčních vzorcích, což může souviset s historickými zdroji kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace snižuje manuální zásahy a minimalizuje chyby
• Rychlá extrakce vzorku do 15 minut; až 8 vzorků na SPE za méně než 70 minut
• Citlivost na sub-ng/g úrovni splňuje požadavky EU i FDA
• Dual-phase GCB/WAX cartridge zajišťuje efektivní čištění matice a minimalizaci falešně pozitivních výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zlepšení citlivosti hmotnostních spektrometrů umožní sledovat nové a nižší hladiny PFAS. Rozšíření plně automatizovaných pracovních postupů v potravinářských laboratořích a regulačních agenturách přispěje ke komplexnímu monitoringu. Adaptace metody na další složité matrice (maso, mléčné výrobky) podpoří širší potravinářskou bezpečnost. Sledování emergentních PFAS sloučenin a jejich metabolitů bude klíčové pro budoucí risk assessment.

Závěr

Představená metoda kombinuje plnou automatizaci extrakce a čištění PFAS s vysokou citlivostí a robustností i pro komplikované potravinové matrice, jako je celé vejce. Výsledky potvrdily vyšší kontaminaci domácích vzorků oproti komerčním, čímž podtrhly význam kontinuálního monitoringu. Automatizace zvyšuje spolehlivost a efektivitu workflow, což je přínosné pro výzkumné i kontrolní laboratoře.

Reference

1. Fernandes AR, et al. Science of The Total Environment. 2023;892:164441.
2. Commission Regulation (EU) 2022/2388. Official Journal of the European Union. 2022.
3. Lasters R, et al. Chemosphere. 2022;308:136283.
4. U.S. Food and Drug Administration. Analytical Results of Testing Food for PFAS from Environmental Contamination. 2025.
5. U.S. Food and Drug Administration. FDA Announcements on PFAS and Other U.S. Government Information. 2025.
6. Zhang Y, et al. Chemosphere. 2024;350:139123.
7. Reinikainen J, et al. Science of The Total Environment. 2022;829:154572.