TOTAL WORKFLOW FOR THE SENSITIVE ANALYSIS OF PER- AND POLYFLUOROALKYL SUBSTANCES (PFAS) IN FISH, MEAT, EDIBLE OFFAL AND EGGS

Význam tématu

Komplexní potravinové matrice mohou akumulovat PFAS, které jsou vysoce perzistentní, bioakumulativní a potenciálně toxické. Monitorování jejich výskytu v rybách, mase, vnitřnostech a vejcích je zásadní pro hodnocení dietární expozice populace a splnění přísných regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat citlivou a robustní metodu pro simultánní stanovení 30 PFAS sloučenin v šesti potravinových matricích: lososu, tilapii, mletém hovězím, hovězích játrech, hovězích ledvinách a vejcích. Kombinací alkalické digesce, SPE a LC-MS/MS je dosaženo dostatečné selektivity a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Alkalická digesce pro odstranění lipidů a denaturaci proteinů
• Čištění extraktů pomocí WAX SPE kartuší

Použitá instrumentace

• LC: ACQUITY UPLC I-Class Plus vybavený PFAS Set
• Kolona: BEH C18 2,1×100 mm, 1,7 μm, teplota 35 °C
• MS: Xevo TQ-XS v pozitivním ESI módu

Hlavní výsledky a diskuse

• Při spike úrovních 0,1, 1 a 5 ng/g dosáhla většina PFAS recoveries v rozmezí 40–120 % v souladu s FDA doporučeními.
• Sulfonamidy byly ztraceny během methanolového wash kroku; pro jejich stanovení lze alternativně využít Oasis HLB SPE, avšak nelze jím pokrýt celou škálu PFAS.
• Dlouhořetězcové karboxyláty vykázaly nízké recoveries (< 40 %) v matricích vajec, lososa a tilapie, u NEtFOSAA v tilapii byla recovery 30 %.
• Analýza NIST SRM 1947 (Lake Michigan Fish Tissue, n=8) pro PFNA, PFDA, PFUnDA a PFTriDA potvrdila srovnatelné výsledky s nominálními hodnotami NIST.
• Reálné vzorky: hovězí játra obsahovala 0,76 ng/g PFOS (0,52 ng/g lineární, 0,24 ng/g větvený); vejce obsahovala PFPeA (0,18 ng/g), PFHxA (0,25 ng/g), PFHpA (0,29 ng/g) a PFOA (0,13 ng/g).

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění vysoké selektivity a citlivosti v náročných potravinových matricích.
• Schopnost monitorovat široké spektrum PFAS ve shodě s požadavky FDA a EFSA.
• Vhodné pro rutinní QA/QC analýzy v laboratořích potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinové produkty, včetně mléčných a rostlinných.
• Implementace automatizovaných úprav vzorků pro vyšší kapacitu analýz.
• Využití pokročilých MS technik pro identifikaci dosud neznámých PFAS.
• Integrace analytických dat do modelů expozice pro detailnější hodnocení rizik.

Závěr

Kombinace alkalické digesce, WAX SPE a LC-MS/MS umožňuje spolehlivé stanovení 30 PFAS ve vybraných potravinových matricích s ověřenou přesností, citlivostí a robustností. Metoda prokázala schopnost detekovat reálné kontaminanty v běžně konzumovaných potravinách, což podtrhuje význam pravidelného sledování PFAS expozice.

Reference

1. EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (EFSA CONTAM Panel), Schrenk D, Bignami M, et al. Risk to human health related to the presence of perfluoroalkyl substances in food. EFSA Journal. 2020;18(9).
2. Food and Drug Administration. Analytical results of testing food for PFAS from environmental contamination. June 2021.