Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS

Význam tématu

Kontaminace ryb a mořských plodů rtutí představuje závažné riziko pro lidské zdraví, především kvůli neurotoxickým účinkům methylrtuti. Tradiční stanovení celkového obsahu rtuti pomocí ICP-MS neposkytuje informace o specifických formách rtuti, které se v potravinách vyskytují a liší se toxicitou. Speciace rtuti je proto zásadní pro objektivní hodnocení expozice a biologického rizika.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit analytický postup pro rozlišení a kvantifikaci jednotlivých forem rtuti (inorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti) v rybích vzorcích používající LC-ICP-MS. Dále autoři hodnotili funkci automatického ředění vzorků v autosampleru Nexera XS inert pro zvýšení přesnosti a reprodukovatelnosti analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky komerční tuňáky byly připraveny podle FDA EAM 4.81 extrakcí v roztoku 1 % L-cystein-HCl s vodou při 60 °C po dobu 120 min. Extrakt byl filtrován (0,45 µm) a injikován do LC-ICP-MS sestavy zahrnující:

• HPLC jednotku Nexera XS inert
• ICPMS-2040/2050
• Software LabSolutions ICPMS TRM pro řízení analýzy a zpracování dat

Chromatografické a hmotnostně spektrometrické podmínky byly převzaty z balíčku „LC-ICP-MS Method Package for Mercury Speciation Analysis“.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek pro jednotlivé formy rtuti dosáhla koeficientu korelace nad 0,999. Nulové i nízké limity detekce (LOD) zajišťují citlivou analýzu na úrovni desetin µg/L. Oddělení inorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti bylo jasně patrné v chromatogramu extraktu tuňáka. Spike recoveries dosáhly 102 % pro methylrtuť a 105 % pro celkovou rtuť, což potvrzuje přesnost postupu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Kvalitativní a kvantitativní speciaci hlavních forem rtuti v potravinářských vzorcích
• Rychlou a plně automatizovanou sekvenci od přípravy vzorku až po vyhodnocení chromatogramu
• Spolehlivé stanovení i při nízkých koncentracích díky vynikající citlivosti LC-ICP-MS

Postup je vhodný pro regulační laboratoře, výzkumné instituce i průmyslovou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Rozšíření metody na další organické formy rtuti a složitější biologické matrixy
• Integraci s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie pro detailnější identifikaci sloučenin
• Automatizaci přípravy vzorků a online monitorování procesů znečištění

Závěr

Prokázaná metoda LC-ICP-MS poskytuje spolehlivou speciaci rtuti v mořských potravinách s vynikající linearitou, citlivostí a přesností. Integrovaný systém s automatickým ředěním zefektivňuje workflow a je připraven pro rutinní použití v potravinářských a environmentálních laboratořích.

Reference

• U.S. Food and Drug Administration. Elemental Analysis Manual EAM 4.8.1
• Shimadzu Corporation. LC-ICP-MS Method Package for Mercury Speciation Analysis
• Naka K., Jiang Y., Iwata N., Gruszecka D. Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS