Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS and Introduction of Autosampler Automatic Dilution Function

Speciace rtuti v mořských plodech pomocí LC-ICP-MS a automatické ředicí funkce

Význam tématu

Methylrtuť se v potravním řetězci molekulárně akumuluje a představuje závažné zdravotní riziko. Pro komplexní vyhodnocení toxicity je nutné rozlišit jednotlivé formy rtuti a určit jejich koncentraci s vysokou citlivostí. Speciation analýza kombinující kapalinovou chromatografii (HPLC) a hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) umožňuje přesné stanovení anorganické a organických forem rtuti v potravinách typu mořské plody.

Cíle a přehled studie / článku

Tento příspěvek popisuje použití systému LC-ICP-MS sestávajícího z ICPMS-2040/2050 a Nexera XS inert pro speciation analýzu methylrtuti a celkové rtuti v konzervovaném tuňákovi. Dále se hodnotila nová funkce autosampleru pro automatické ředění kalibračních standardů, která má zrychlit a zefektivnit přípravu vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: komerční konzervovaný tuňák připraven podle FDA EAM 4.8. Po homogenizaci (0,25 g) se vzorek extrahoval vodným roztokem 1 % L-cysteinu·HCl (w/v) při 60 °C po dobu 2 h se střídavým protřepáním. Extrakt se filtruje 0,45 µm do HPLC autosampleru.

Chromatografie (Nexera XS inert): kolona Shim-pack Scepter C18-120 (150×4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze 0,01 mol/L acetátu amonného s 0,12 % L-cysteinu (pH 7,5) : methanol = 92 : 8 (v/v), průtok 1 mL/min, objem injekce 50 µL, teplota 40 °C.

ICP-MS (ICPMS-2040/2050): RF výkon 1,20 kW, plyn Ar (plazma 9,0 L/min, pomocný 1,10 L/min, nosný 0,85 L/min), kolizní plyn He 6,0 mL/min, kuželky niklové, energie filtr 7 V. Interní standard: Tl 100 µg/L v 1 % HNO3.

Autosampler a automatické ředění: Nexera XS inert autosampler s programovatelnou funkci pro ředění standardů a míchání ve vialce, ovládáno softwarovým modulem LabSolutions ICPMS TRM. Uživatel definuje faktor ředění, pozici zásobníku i vials.

Hlavní výsledky a diskuse

Separace anorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti byla dosažena se základní návratností a liniaritami kalibrace nad 0,9999. Detekční limity pohybují od 0,01 do 0,03 µg/L. Analýza vzorku tuňáka prokázala koncentrace methylrtuti 0,614 mg/kg a celkové rtuti 0,646 mg/kg, se spike recoveries 102–105 %. Automatické ředění standardů umožnilo tvorbu kalibrační křivky 0,5–20 µg/L s přesností 1,02–1,05 % a opakovatelností (RSD) do 4 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro jednotlivé formy rtuti.
• Jednoduchá a standardizovaná příprava vzorků podle oficiálních metodik (FDA).
• Zrychlení tvorby kalibrace a minimalizace lidských chyb díky automatické ředicí funkci.
• Kompletní řízení analýzy jedním softwarovým rozhraním.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků pro rozšířenou škálu metalů, integraci do laboratorních informačních systémů (LIMS), miniaturizaci spotřeby reagencií a využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu chromatogramů. Kombinace LC-ICP-MS se softwarovými nástroji pro správu dat přispěje ke zrychlení a zjednodušení rutinní analýzy v potravinářském průmyslu a environmentálních studiích.

Závěr

Popisovaná metoda LC-ICP-MS využívající ICPMS-2050 a Nexera XS inert nabízí robustní, přesné a reprodukovatelné stanovení organických a anorganických forem rtuti v mořských plodech. Automatická ředicí funkce autosampleru významně zefektivňuje přípravu kalibrace a minimalizuje riziko chyb.

Reference

1) U.S. Food and Drug Administration. Elemental Analysis Manual 4.8: HPLC-ICP-MS Determination of Methylmercury and Total Mercury, Version 1.0, June 2008.
2) CODEX. General Standard for Contaminants and Toxins in Food and Feed (Codex Stan 193-1995).