Quantitation of 18 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Shrimp with Agilent LC/TQ

Význam tématu

PFAS patří mezi per- a polyfluorované látky známé jako věčné chemikálie díky své perzistenci a bioakumulaci.
Tyto sloučeniny pronikají do potravinového řetězce kontaminací životního prostředí a představují zdravotní riziko.
V mořských plodech, například v krevetách, může kontaminace PFAS překročit stanovené limity, což vyžaduje spolehlivou analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou a selektivní metodu kvantifikace 18 PFAS v krevetách s využitím Agilent 6475 LC/TQ v dMRM režimu.
Metoda má pokrýt rozsah koncentrací 0,1–2,5 ng/mL (0,1–2,5 µg/kg) a splnit požadavky EU na maximální limity reziduí.
Studie prezentuje optimalizaci extrakce, chromatografických podmínek, kalibraci a ověření přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika

Extrahovalo se 2 g homogenizovaných krevet s 10 mL acetonitrilu a QuEChERS solí.
Očištění biologické matrice proběhlo dispersní SPE (dSPE), následovalo odstředění, ředění a přímá analýza.
Kalibrace byla provedena matričně na úrovních 0,1, 0,2, 0,5, 1, 2 a 2,5 µg/kg s vnitřními standardy.
Protokol zabral méně než 1 hodinu, což umožňuje vysokou vzorkovací kapacitu.

Použitá instrumentace

• HPLC: Agilent 1290 Infinity II (pumpa, multisampler, termostat)
• Kolona: ZORBAX Extend-C18, 2.1×50 mm, 1.8 µm při 50 °C
• MS: Agilent 6475 triple quadrupole LC/MS s PFC-free konverzním setem
• Ionizace: ESI v negativním režimu

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární odezva v rozsahu 0,1–2,5 µg/kg s R2 ≥ 0,993 pro všech 18 PFAS.
S/N poměry při 0,2 µg/kg vyšší než 35:1, často nad 1 000:1 pro většinu sloučenin.
Recovery 80–120 % a RSD mezi 2,4 % a 8,3 % pro šestnásobné opakování na úrovni QC (0,2 µg/kg).
Matričně kompenzovaná kalibrace s deuterovanými standardy zajišťuje přesnost a robustnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda splňuje požadavky EU na PFAS v mořských plodech a je aplikovatelná pro rutinní kontroly.
• Rychlá extrakce a čištění zkracují dobu analýzy a zvyšují průchodnost laboratoře.
• Vysoká selektivita dMRM režimu minimalizuje interferenci z matrice.
• Možnost rozšíření souboru analyzovaných PFAS přidáním dalších přechodových reakcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další PFAS a nízkomolekulární metabolity.
• Integrace automatizace a robotické extrakce pro vyšší efektivitu.
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro detekci neznámých PFAS.
• Vývoj zelenějších extrakčních technik s nižší spotřebou organických rozpouštědel.

Závěr

Vyvinutá LC/TQ metoda nabízí citlivou, přesnou a rychlou analýzu 18 PFAS v krevetách s minimem matričních interferencí.
Metoda je plně kompatibilní s evropskými limity a umožňuje rutinní monitorování PFAS v potravinách.

Reference

• European Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food.
• Agilent Technologies. Containment Without Contamination: New Agilent PFC-Free Vials and Caps for LC/MS. Flyer 5994-3089EN, 2025.
• Kamuf M.; Wälz M.; Borowiak A. Reduce PFAS Background with the Agilent PFC-Free* HPLC Conversion Kit. Technical Overview 5994-2291EN, 2024.
• Agilent Technologies. Installation Video for the InfinityLab PFC-free HPLC Conversion Kit. 2025.
• Agilent QuEChERS Selection Guide. Publication 5990-8590EN, 2011.