Separation of Eighteen Pesticides Using Accucore RP-MS HPLC Column

Význam tématu

Analýza pesticidů ve vodách je klíčová pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. S rostoucím použitím herbicidů a dalších agrochemikálií hrozí jejich vyluhování do zdrojů pitné vody. Rychlé, spolehlivé a vysoce účinné chromatografické metody proto představují základ environmentálního monitoringu a zajištění souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ukázat možnosti sloupce Thermo Scientific Accucore RP-MS (2,6 µm, 150 × 2,1 mm) pro separaci osmnácti běžně sledovaných pesticidů. Klíčovým požadavkem bylo dosažení baseline rozlišení všech analytů během 15 minut analýzy a ověření vlivu zvýšené lineární rychlosti na dobu běhu a účinnost separace.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita UHPLC sestava Thermo Scientific Accela.

• Kolona: Accucore RP-MS, 2,6 µm, 150 × 2,1 mm
• Mobilní fáze A: voda, B: acetonitril
• Gradient: třífázový gradient s přechody z 20 % B na 80 % B a návratem na 20 % B, časový profil škálován podle členění kolony
• Teplota kolony: 50 °C
• Objem injekce: 2 µL (partial loop), oplachový roztok 80:20 voda/acetonitril
• Detekce: UV při 230 nm

Chemikálie:

• Miešaný standard 18 pesticidů (10 µg/mL v acetonitrilu) od Neochemy
• HPLC voda a acetonitril, Fisher Scientific

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty elutovaly mezi 2 a 15 minutami při průtoku 400 µL/min a bylo dosaženo baseline rozlišení i pro tradičně obtížně separovatelné páry, např. diuron a isoproturon. Sedm opakovaných injekcí potvrdilo vynikající opakovatelnost retenční doby (RSD < 0,3 %). Při zvýšení průtoku na 700 a 1000 µL/min klesla doba analýzy až pod 7 minut s minimálním poklesem účinnosti kolony. Core Enhanced Technology poskytuje nižší protiproudý tlak ve srovnání s plně porézními materiály a snižuje sekundární interakce, což se odráží v ostrých, symetrických píkových tvarech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování vysokého rozlišení
• Nižší spotřebu mobilní fáze a vyšší průchodnost vzorků
• Kompatibilitu s konvenčním i vyšším provozním tlakem (až 610 bar při 1000 µL/min)
• Vysokou robustnost a opakovatelnost vhodnou pro rutinní monitoring pitných a povrchových vod

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zrychlení analýz lze očekávat při použití systémů schopných vyššího provozního tlaku (> 600 bar). Accucore kolony mohou být také kombinovány s hmotnostní detekcí pro zvýšení selektivity a citlivosti. Metoda se dá adaptovat na další třídy environmentálních kontaminantů a využít v multi‐residuálním sledování.

Závěr

Accucore RP-MS kolona umožňuje spolehlivou a rychlou separaci osmnácti pesticidů s baseline rozlišením v časech pod 15 minut. Vysoká účinnost a stabilita píkových tvarů, spolu s možností provozu při nižších i vyšších průtocích, činí tuto metodu ideální pro rutinní environmentální monitorování a analytické laboratoře.