Identification and Quantitation of Herbicides and Pesticides in Water by LC and Diode Array Detector

Význam tématu

Pesticidy a herbicidy v pitné a povrchové vodě představují riziko pro životní prostředí i zdraví lidí. Jejich přesné stanovení a kvantifikace je klíčová pro sledování znečištění, dodržování legislativních limitů a ochranu ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note od Varian bylo vyvinout robustní metodu pro separaci, identifikaci a kvantifikaci 36 sloučenin (17 dle německé normy DIN a 19 doplňkových pesticidů) ve vzorcích vody. Metoda kombinuje extrakci na Empore discích, HPLC separaci a detekci pomocí diodového pole.

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktivní příprava vzorku: Solid Phase Extraction na C18 Empore discích, aktivace dichlormethanem, etylacetátem, methanolem a vodou. Eluce směsí organických rozpouštědel, koncentrace výluhů a rehydratace v methanolu.
• HPLC separace: Kolonka Varian TSK ODS 80TM (5 µm, 25 cm×4,6 mm), teplota 40 °C. Mobilní fáze A (amoniak. acetát/2 % acetonitril/2 % methanol) a B (acetonitril/2 % amoniak. acetát/2 % methanol) v gradientu z 100 % A na 80 % B během 105 min (možnost zkrácení na 80 min).
• Detekce: Varian Polychrom® 9065 Diodový Array detektor při 239 nm, alternativně zpracování spektur při 220 nm, 230 nm a 244 nm pro optimalizaci citlivosti.
• Identifikace: PolyView™ knihovní vyhledávání založené na retenci, parametru čistoty (PuP) a hodnotách Similarity/Dissimilarity.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úspěšně bylo separováno a identifikováno 36 sloučenin, z nichž chromatogram potvrdil jednotlivé retenční časy a spektroskopické parametry.
• Pro 17 DIN sloučenin byly stanoveny průměrné recovery v rozmezí 67–93 % při koncentraci 0,5 µg/L (N=6), což splňuje požadavky legislativy.
• Délku analýzy lze flexibilně zkrátit na 80 min pro omezenou skupinu sloučenin, aniž by došlo ke ztrátě kvality separace.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda nabízí spolehlivou kontrolu kvality vody v souladu s evropskými předpisy.
• Vysoká selektivita a citlivost detekce pomocí diodového pole umožňuje rozlišení strukturně podobných pesticidů.
• Modulární gradient HPLC umožňuje přizpůsobení délky analýzy podle potřeb laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být dále rozšířena o nové třídy pesticidů a produkty jejich degradace. Integrace UPLC zkrátí analýzu a zvýší rozlišení. Vývoj inline extrakce a automatizace vzorkovací linky podpoří vyšší průtok vzorků ve vodohospodářských stanicích.

Závěr

Prezentovaná metoda spojuje extrakci na Empore discích, HPLC a diodovou detekci pro kvantitativní analýzu 36 pesticidů ve vodě. Robustnost, reprodukovatelnost a splnění legislativních limitů ji činí vhodnou pro rutinní monitorování kvality vodních zdrojů.

Reference

• Varian Application Note No. 9, Jean-Michel Huen, Varian S.A., Orsay, France, 1992.
• DIN 38-407, Teil 12: Bestimmung von Herbiziden in Wasser, Deutsches Institut für Normung.