Analysis of Rosuvastatin on a Thermo Scientific Syncronis C18 by HPLC/UV

Význam tématu

Rosuvastatin je syntetický statin používaný ke snížení hladiny cholesterolu a prevenci kardiovaskulárních onemocnění. Rychlá a spolehlivá chromatografická analýza této látky je nezbytná pro kontrolu kvality farmaceutických produktů i pro bioanalytické studie.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, rychlou a opakovatelnou izokratickou HPLC/UV metodu pro stanovení rosuvastatinu na vysoce retentivní chromatografické koloně Syncronis C18, s dosažením eluce v čase kratším dvou minut a vynikající precizností chromatografických dat.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá reverzní fázi HPLC s UV detekcí při vlnové délce 242 nm. Mobilní fáze tvoří 1:1 objemového poměru roztok 20 mM ammonium acetátu (pH 3,01) a acetonitrilu. Průtok činí 1 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 5 µL, doba analýzy 2 minuty. Standardní roztoky byly připraveny na hladině cca 1 mg/mL (primární standard) a 50 µg/mL (pracovní standard).

Hlavní výsledky a diskuse

Eluce rosuvastatinu byla dosažena za průměrných 1,24 minuty s velmi nízkým % RSD retence (0,03 %) a oblasti píku (0,16 %). Hodnota strmosti píku (tailing factor) činila 1,16 (0,40 % RSD). Tyto výsledky potvrzují vysokou opakovatelnost a přesnost metody. Typický chromatogram ukazuje ostrý a dobře tvarovaný pik, bez interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Izokratická analýza na kolonu Syncronis C18 nabízí vysokou propustnost vzorků, krátkou dobu běhu a nízké nároky na údržbu. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC kontrolu farmaceutických šarží i pro farmakokinetické studie v biologických matricích.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific HPLC systém s PDA detektorem
• Kolona Syncronis C18, 5 µm, 50 × 4,6 mm
• Autosampler, termostat kolony, ChromQuest 5.0 software

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje jsou aplikace ultra-rychlé HPLC (UHPLC) a víceúčelové screeningové metody pro současné stanovení více statinů. Integrace s hmotnostní spektrometrií umožní vyšší selektivitu a citlivost, zejména v biomedicínských analýzách.

Závěr

Metoda HPLC/UV na koloně Syncronis C18 pro stanovení rosuvastatinu poskytuje rychlou, přesnou a reprodukovatelnou analýzu s krátkou dobou eluce a výbornou chromatografickou kvalitou, což usnadňuje rutinní kontrolu kvality i výzkumné aplikace.

Reference

• Pelat M., Dessy C., Massion P., Desager J.-P., Feron O., Balligand J.-L. J. Circ. 2003, 107, 2480.
• Trivedi R.K., Kallem R.R., Mullangi R., Srinivas N.R. J. Pharm. Biomed. Anal. 2005, 39(3–4), 661–669.