Polyacrylic Acid Using Acclaim SEC-1000 with Charged Aerosol versus UV Detection

Význam tématu

Analýza polyakrylové kyseliny (PAA) a kationtových pyridiniových solí, jako je cetylpyridinium, v ústních vodách má klíčový význam pro kontrolu kvality a bezpečnosti farmaceutických a kosmetických přípravků. Díky antibakteriálním vlastnostem těchto sloučenin je nezbytné stanovit jejich koncentrace s vysokou citlivostí a selektivitou, přičemž je třeba zabránit interferencím z ostatních složek formulace.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu pro současné stanovení PAA a cetylpyridinia v ústních vodách bez použití nákladných pufrů. Studie porovnává detekci pomocí korónou nabité aerosolové detekce (CAD) a potlačené vodivostní detekce s UV detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrarychlá velikostně vylučovací chromatografie byla provedena na:

• Koloně Thermo Scientific Acclaim SEC-1000 (7 μm, 7,8 × 150 mm) s modifikací Surfactant Plus (3,0 μm, 3,0 × 150 mm).
• LC systému Thermo Scientific UltiMate 3000 kombinovaném s iontovým chromatografem Dionex ICS-3000.
• Detektorech: Diode Array UV (200 a 220 nm), Corona Charged Aerosol Detector a potlačený vodivostní detektor (CSRS 300).

Mobilní fáze:

• Fáze A: acetonitril 10 %
• Fáze B: 100 mM kyselina mravenčí v acetonitrilu 90 %
• Fáze C: voda

Podmínky:

• Gradient: časová rampa složení A–C od 0 do 12 min, dále až do 40 min.
• Průtok 1,0 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 5 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

CAD umožnil dosáhnout mez detekce PAA kolem 0,015 μg/mL, což je dostatečné pro kvantifikaci v rozsahu 0,05–1,0 μg/mL. Potlačená vodivostní detekce selektivně sledovala kationtové pyridiniové sloučeniny s dobrou linearitou a nízkou interferencí. UV detekce vykazovala nižší citlivost pro PAA vzhledem k jeho slabému chromoforu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu bez nutnosti použití vysoce koncentrovaných pufrů.
• Rychlou analýzu (< 40 min) a jednoduchou přípravu vzorků.
• Možnost současného sledování polymerních i malých iontů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další polymery a povrchově aktivní látky v kosmetice a farmacii. Integrace s hmotnostní spektrometrií by mohla dále zvýšit selektivitu a umožnit studium degradačních produktů.

Závěr

Provedená velikostně vylučovací chromatografie na kolonách Acclaim SEC-1000 se surfaktantovou modifikací a dvojitou detekcí CAD versus potlačená vodivost/UV poskytuje citlivou a spolehlivou analýzu PAA a cetylpyridinia v ústních vodách bez nutnosti složitých pufrů.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific Application Note PB20627_E, 10/12.
2. Thermo Fisher Scientific Inc. Bulletin PB20745_E, 02/13.