Separation of Sorbate, Benzoate, and Benzisothiazolone on a Thermo Scientific ™ Acclaim™ Mixed-Mode WAX-1 Column

Význam tématu

Analýza konzervačních látek, jako jsou sorbát, benzoát a benzisothiazolinon, je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti potravin, kosmetiky a farmaceutických přípravků.
Regulační požadavky vyžadují spolehlivou kontrolu jejich koncentrace, aby bylo zabráněno mikrobiální kontaminaci a zachována senzorická kvalita produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat možnosti separace tří běžných konzervantů za využití termálně stabilní kolony s kombinovanými režimy interakcí (reverzní fáze a slabá aniontová výměna).
Testovaná metoda má prokázat baseline rozlišení sorbátu, benzoátu a benzisothiazolinonu s vysokou účinností a dobrým tvarem píků.

Použitá instrumentace

• Kolona: Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode WAX-1, 3 µm, 3,0 × 150 mm
• Kapalinová chromatografie: Thermo Scientific™ Dionex™ UltiMate™ 3000
• Detekce: UV detektor nastavený na 254 nm

Metodika

Pro separaci byla použita mobilní fáze tvořená acetonitrilem, vodou a směsným fosfátovým pufrem (15 mmol NH4H2PO4, 5 mmol (NH4)2HPO4 a 0,1 mmol Na4P2O7•10H2O).
Klíčové parametry:

• Poměr mobilní fáze: 274 g acetonitrilu, 650 g vody a pufr
• Průtok: 0,64 mL·min⁻¹
• Teplota kolony: 30 °C
• Objem injekce: 6 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech tří konzervačních látek během 9 minut s vynikající účinností (> 2000 teoretických plat) a symetrií píků blížící se hodnotě 1,0.
Kombinované interakce reverzní fáze a slabé aniontové výměny poskytly selektivitu, kterou lze dále optimalizovat úpravou pH a koncentrace pufru.

Přínosy a praktické využití metody

Měření lze aplikovat v kontrolních laboratořích potravinářského, kosmetického i farmaceutického průmyslu pro rychlé stanovení konzervantů.
Díky délce kolony 150 mm a výši částic 3 µm je současně snížena spotřeba organických rozpouštědel bez kompromisů ve kvalitě separace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj mixed-mode kolon otevírá nové možnosti pro multikomponentní analýzy s minimálními úpravami metody.
Očekává se další integrace s hmotnostní detekcí (LC-MS) a zavádění ekologičtějších mobilních fází.
Automatizace a digitalizace metodiky povede k rychlejší validaci a šetření pracovní doby laborantů.

Závěr

Ukázaná metoda na Acclaim Mixed-Mode WAX-1 poskytuje rychlou, přesnou a reprodukovatelnou separaci tří klíčových konzervantů.
Díky možnosti ladění interakcí v mobilní fázi je vhodná pro široké spektrum analytických aplikací v rámci QA/QC.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. (2009). Separation of Sorbate, Benzoate, and Benzisothiazolone on a Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode WAX-1 Column. Aplikace Thermo Fisher Scientific.