Determination of Four Active Ingredients in a Multisymptom Cold Remedy Using a Thermo Scientific™ Acclaim™ PolarAdvantage (PA) Column

Význam tématu

Analýza komplexních léčivých formulací, jako jsou multisymptomatické přípravky proti nachlazení, vyžaduje spolehlivé a selektivní chromatografické metody pro současné stanovení vícero aktivních složek. Přesné kvantitativní vyhodnocení zajišťuje kvalitu a bezpečnost finálního výrobku a napomáhá při dodržování farmaceutických norem.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a optimalizovat vysokovýkonnou kapalinovou chromatografii (HPLC) s použitím sloupce Thermo Scientific Acclaim PolarAdvantage (PA) pro separaci čtyř běžně používaných látek v přípravku proti nachlazení: pseudoefedrinu HCl, acetaminofenu, doxylaminu succinátu a dextromethorfanu HBr. Studie popisuje chromatografické podmínky a hodnocení návratností jednotlivých analytů.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Thermo Scientific Acclaim PA, částice 3 µm, rozměry 4,6 × 150 mm
• Mobilní fáze: A – acetonitril; B – 10 mM kyselina fosforečná upravená na pH 3,1 amoniakem
• Gradient: 0–2 min 8 % A / 92 % B, 2–10 min lineární nárůst na 20 % A, 10–17 min na 50 % A; průtok 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 30 °C
• Objem injekce: 10 µL
• Detekce: UV při 210 nm
• Příprava vzorků: kašovitý sirup ředěný mobilní fází B v poměru 1:20 a 1:400

Hlavní výsledky a diskuse

Zavedené podmínky umožnily dostatečné rozlišení všech čtyř aktivních složek a většiny pomocných látek. Pseudoefedrin, jako relativně polární a zásaditá molekula, vykazoval ostrý a dobře tvarovaný pík, což dokládá nízkou interakci se silanolovými centry v polárně modifikované stacionární fázi. Obnovy analytů se pohybovaly mezi 90 a 100 %:

• Pseudoefedrin HCl: 96 %
• Acetaminophen: 100 %
• Doxylamine succinate: 90 %
• Dextromethorphan HBr: 95 %

Výsledky prokázaly dobrou opakovatelnost a linearitu kalibrace ve sledovaných koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená HPLC metoda s Acclaim PA kolónou je vhodná pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických přípravků obsahujících směsi hydrofobních i hydrofilních látek. Nízký obsah organické fáze snižuje provozní náklady a usnadňuje manipulaci se vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou kombinace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity substancí a aplikace metodiky na další multikomponentní formulace. Vývoj stacionárních fází s dalšími polaritními modifikacemi by mohl dále zlepšit selektivitu a rychlost analýzy.

Závěr

Metoda založená na HPLC s kolónou Acclaim PolarAdvantage prokázala spolehlivou separaci a kvantifikaci čtyř cílových látek v multisymptomatickém sirupu. Dosahované návratnosti jsou v souladu s farmaceutickými požadavky a metoda je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Application Note 20362, 2009