Determination of trace anions in high-purity waters by ion chromatography with the Dionex IonPac AS17 column using high-volume direct injectio

Význam tématu

Vysoká čistota vody je klíčová pro průmysly jako mikroelektronika, kde stopové anionty mohou způsobovat korozi a poruchy. Spolehlivá detekce stopových aniontů je nezbytná pro kvalitu procesů a zajištění dlouhodobé spolehlivosti koncových zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat metodu iontové chromatografie pro stanovení stopových aniontů v ultravysoce čistých vodách. Metoda využívá kolonu Dionex IonPac AS17, vysokobjemové přímé vstřikování a eluentový generátor EG40 pro dosažení sub-µg/L detekčních limitů bez použití koncentračního sloupce.

Použitá instrumentace

• Ion chromatografický systém Dionex DX-600, alternativně ICS-5000+ HPIC nebo Integrion HPIC
• Analytická kolona Dionex IonPac AS17 (2×250 mm) s AG17 guard kolonu a ATC-3 trap kolonu
• Eluentový generátor Thermo Scientific Dionex EG40 s EGC-KOH cartridgem
• Suppressor Thermo Scientific Dionex ASRS ULTRA 2 mm v režimu Gas-Assisted Recycle
• Chromeleon Chromatography Workstation pro řízení a zpracování dat
• Příprava vysokobjemové smyčky z PEEK tubing (0.75 mm), objem 1 mL

Použitá metodika

Metoda zahrnuje přímé vysokobjemové vstřikování 1 mL vzorku, eluent 0.3–1–10–40 mM KOH (metoda 2, 41 min) nebo 1–12–20 mM KOH (metoda 1, 27 min) generovaný eluentovým generátorem EG40. Průtok byl 0,5 mL/min při teplotě kolony 30 °C s detekcí supresovanou vodivostí.

Hlavní výsledky a diskuse

Byly dosaženy lineární kalibrace (r2>0,99) pro 15 klíčových aniontů (fluorid, acetát, formiát, akrylát, methakrylát, chlorid, nitrit, bromid, dusičnan, benzoát, sulfát, oxalát, ftalát a fosfát). Metody poskytují MDL v rozmezí 0,04–1,1 µg/L. Metoda 1 nabízí rychlý profil s časem 27 min, metoda 2 lepší rozlišení komplexních matic během 41 min. Blanky ukázaly minimální kontaminaci, kromě slabé špičky neznámé látky a karbonátového pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoce citlivé stanovení stopových aniontů bez koncentračního sloupce
• Minimalizovaná spotřeba elučního činidla díky eluentovému generátoru
• Snadná automatizace a integrace do QA/QC procesů
• Vhodné pro monitorování kvality vody v elektronickém, farmaceutickém i potravinářském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti trap sloupců s vyšší kapacitou (např. ATC-HC), snížení mrtvých objemů, integrace mikrofluidních systémů a automatizovaných čisticích postupů. Možnosti rozšíření metody o stanovení dalších aniontů či organických kyselin a uplatnění v on-line monitoringu kvality vody.

Závěr

Vyvinutá metoda spojující kolonu Dionex IonPac AS17, eluentový generátor EG40 a supresor ASRS ULTRA v režimu Gas-Assisted Recycle při vysokobjemovém přímém vstřikování poskytuje spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné stanovení stopových aniontů v ultrapure vodách. Metoda splňuje požadavky na detekční limity sub-µg/L a je vhodná pro širokou škálu průmyslových aplikací.

Reference

1. Pauls D. Circuit World 2000, 27(1), 32–41.
2. Toxen A. A2C2 1998, 1(8), 13–16.
3. Sinclair J. D. J. Electrochem. Soc. 1988, 135, 89–95.
4. Liu Y. et al. Am. Lab. 1998, 30(23), 48C–58C.
5. Liu Y.; Kaiser E.; Avdalovic N. Microchem. J. 1999, 62, 162–173.
6. Kaiser E. et al. J. Chromatogr. 1997, 789, 149–155.
7. Thermo Fisher Scientific Application Note 113; 114.
8. Thermo Fisher Scientific Technical Note 48.
9. Thermo Fisher Scientific Application Update 142.
10. Glaser J. et al. Environ. Sci. Technol. 1981, 15(12), 1426.
11. MacDougall D.; Scrummet W. B. Anal. Chem. 1980, 52, 2242.
12. Thermo Fisher Scientific AN71550-EN 1017S.