Fast analyses of additives in soft drinks by minimal sample preparation

Význam tématu

Spotřeba nízkokalorických nealkoholických nápojů roste s potřebou účinné kontroly obsahu sladidel a konzervantů. Přímá injekce s minimální přípravou šetří čas a snižuje riziko ztrát polárních sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou metodu pro současnou analýzu kyseliny askorbové, acesulfamu K, sacharinu, kofeinu, aspartamu, kyseliny sorbové a benzoové v nealkoholických nápojích. Studie demonstrovala přímou injekci bez extrakce s použitím reverzní fáze s polar embedded skupinami.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky nápojů byly odplyněny v ultrazvukové lázni (2 min) a filtrovány přes 0,45 μm filtr. Použita byla HPLC soustava Smartline s kolonkou ProntoSIL 120-3 C18 ace EPS (100×2 mm, 3 μm). Eluent A tvořil 20 mM KH2PO4 (pH 3), eluent B acetonitril. Gradient: 0–1,5 min 100 % A, 1,5–5 min přechod na 65 % A, 5–8,5 min 65 % A, poté návrat na 100 % A a regenerace. Průtok 0,4–0,7 ml/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 5 μl, detekce UV při 220 nm, celkový běh 8,5 min (16 min s regenerací).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardů prokázala retenci mezi 0,87 a 8,22 min. LOD se pohybují od 0,00013 do 0,008 mg/l pro vybrané látky. Chromatogram přímé injekce citronového nápoje odhalil kromě cílových analyzovaných sloučenin také kyselinu citronovou a další neznámé interferenty, které byly dostatečně rozděleny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• rychlou analýzu (<12 min včetně regenerace),
• minimalizovanou přípravu vzorku,
• nízké meze detekce vhodné pro QA/QC v potravinářském průmyslu,
• kompatibilitu s polárními přísadami bez ztrát.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodika může být rozšířena o hmotnostní spektrometrii pro zvýšení selektivity, automatizaci přípravy vzorků pro vysokopropustné režimy nebo adaptaci na další matricové typy v potravinářství.

Závěr

Přímá injekce reverzní fáze HPLC s ProntoSIL C18 ace EPS a minimální přípravou umožňuje rychlou, spolehlivou analýzu sladidel a konzervantů v nealko nápojích s runtime pod 12 minut.

Reference

• Pressemitteilung Landesbetrieb Hessisches Landeslabor, 4. duben 2008
• Ron Lewis, LC Varian Application Note č. 23