Determination of Additives in Carbonated Beverages

Význam tématu

Potravinářský průmysl nealkoholických nápojů patří mezi největší celosvětově a vyžaduje spolehlivou kontrolu obsahu konzervačních látek a sladidel pro zajištění kvality a souladu s legislativou. Současné metody často vyžadují více analytických kroků, což prodlužuje dobu analýzy a zvyšuje náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a robustní chromatografickou metodu pro simultánní separaci a kvantifikaci sedmi běžně používaných přísad v sycených nápojích (kofein, sorban, benzoát, citrát, aspartam, acesulfam a sacharin) v jediné injekci za použití nového multifunkčního vzhledového WAX-1 kolonového materiálu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita HPLC sestava UltiMate 3000 s pumpou HPG 3400A, termostatovanou kolónovou komorou TCC 3000, autosamplerem WPS 3000TSL a detektorem VWD 3400 UV/Vis řízená softwarem Chromeleon 6.80 SP1.
Kolona: Acclaim Mixed-Mode WAX-1 (5 µm, 4,6 × 150 mm). Mobilní fáze: isokratická směs 45 % 120 mM KH2PO4 (pH 3,0, upraveno MSA) a 55 % acetonitril; průtok 1,5 mL/min; teplota 30 °C; detekce při 210 nm. Vzorky po filtraci 0,45 µm a odpovídajícím naředění mobilem.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech sedmi látek v čase pod 8 min. Replicibilita retencí dosahovala RSD<0,1 %, pro plochy píků RSD kolem 0,2–1,2 %. Kalibrační křivky všech složek byly lineární (r>0,998) v rozsahu testovaných koncentrací. Metody detekční limity se pohybovaly od 0,2 mg/L u aspartamu po 8,5 mg/L u citrátu. Recoveries spikovaných vzorků v reálných nápojích dosáhly 89–113 %. V nekalorických nápojích se objevila charakteristická stopa sacharinu, zatímco ve sladkých např. šťavnatých limonádách se kromě sledovaných látek detekoval i peaku odpovídající fruktóze.

Přínosy a praktické využití metody

• Nikdy předtím nebylo nutné provádět oddělené analýzy na reverzní a iontově-exch. kolonách – vše v jedné injekci.
• Snížení doby analýzy a spotřeby rozpouštědel.
• Vhodné pro rutinní kontroly kvality v potravinářských a nápojových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody pro další iontové i neutrální složky potravinářských a farmaceutických vzorků.
• Integrace s hmotnostní detekcí pro zvýšení selektivity a citlivosti.
• Automatizované přípravné systémy pro vyšší propustnost vzorků.

Závěr

Použití Acclaim Mixed-Mode WAX-1 kolony pro simultánní stanovení konzervantů a sladidel prokázalo vysokou účinnost, reprodukovatelnost a citlivost. Metoda nabízí robustní nástroj pro rychlou kontrolu kvality sycených nápojů.

Reference

1. N.M.M. Coelho et al., Talanta 66 (2005) 818.
2. B. Saad et al., J. Chromatogr. A 1073 (2005) 393.
3. M. S. García-Falcón, J. Simal-Gándara, Food Control 16 (2005) 293.
4. T. Pérez-Ruiz et al., J. Chromatogr. A 1026 (2004) 57.
5. User Guide for Acclaim Mixed-Mode WAX Columns, Dionex Corporation LPN 065165.
6. X. Liu, C. Pohl, Dionex Corporation LPN 1846-01 (2006).